химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

iebigs Ann., 589, 91 (1954).

2. Ziegler К., Gellert Н. G., Lehmkuhl H., Pfohl W.. Zosel V., Liebigs Ann., 629, 1 (1960).

Хлорид алюминия (I II) A1CI3

Способ 1 [1]>

Al + 3HC1 >- AlCl„-f 1,5H2

27,0 109,4 133,4 3,0

К концу широкой трубки (диаметром 25—40 мм) из тугоплавкого стекла с помощью пробки с двумя отверстиями присоединяют бутыль с широким горлом и трубку для ввода газа. Можно использовать также круглодон-ную колбу с длинным горлом, к которому достаточно близко примыкает реакционная трубка (тогда отпадает необходимость в пробке). Трубку поме694 Глава 14. Алюминий Соединения с галогенами 895

щают в электрическую печь. Во избежание закупорки трубки возгоном расстояние приемника от горячей зоны не должно .превышать 8 см. Пробку защищают от нагрева асбестом, В реакционную трубку загружают фарфоровую лодочку с алюминиевыми стружками или опилками. Затем через трубку пропускают сухой НС1 по направлению к приемнику. Соединительные шланги должны быть как можно короче. После вытеснения всего воздуха хлоро-водородом печь медленно нагревают до образования белого тумана. Затем усиливают нагрев и повышают скорость пропускания HCI, чтобы избежать преждевременной конденсации сублимата. Процесс ведут до полного взаимодействия металла.

Способ 2 [2]. Продажные препараты А1С13, содержащие в качестве примесей главным образом железо и некоторое количество.кислорода (вследствие гидролиза), можно очистить следующим образом. Сырой продукт смешивают с алюминиевыми стружками (~10 масс. %) и помещают в колбу для возгонки с боковым отростком для пропускания сухого HCI. К ией через короткую широкую изогнутую трубку присоединяют вторую круглодон-ную колбу, служащую приемником. Система изолирована от влаги воздуха осушительной трубкой. Возгонку из колбы в приемник ведут в сильном потоке НС1. Для дальнейшей очистки сублимат снова возгоняют уже из приемника в аналогичной аппаратуре в атмосфере Nj.

Свойства. Бесцветные прозрачные кристаллы в форме гексагональных табличек. Структура моноклинная, псевдогексагональная (а=5,92 А; Ь~ = 10,22 А; с=6,16 А; g=-108°). г«я 193°С (под давлением); t,oaP 180°С; d 2,465 (17"С), dm 1,31 (200оС).

ЛИТЕРАТУРА

1. Stockhausen F., Gattermann L., Ber., 25, 3521 (1892).

2. Eley D. ?>., Watts H„ J. Chem. Soc, 1952, 1914.

Бромид алюминия(Ш) AlBr3

Способ 1

Al + t,5Br, * AlBra

27,0 239,7 266,7

Очень чистые препараты А1Вг3 можно получить в приборе, схематически изображенном на рис. 281. На дно реакционной колбы 1 помещают стеклянную вату, в которую погружают нужное количество высушенных и обезжиренных стружек А1 высокой чистоты. Аппаратуру (через трубки 5—7) продувают азотом, высушенным над пентаоксидом фосфора. Затем сухой Бг2 прикапывают из воронки в колбу. Скорость подачи брома регулируют таким образом, чтобы образующийся А1Вга кипел и конденсировался в середине воздушного холодильника. После введения всего Вг2 должен оставаться еще значительный избыток А1. Реакционную колбу нагревают до тех пор, пока жидкость, стекающая из трубки 2, не станет бесцветной. Тогда ток N2 переключают в направлении от крана 6 к 7, присоединяют к крану 7 осушительную трубку с пентаоксидом фосфора и перегоняют А1Вг3 из колбы / в приемник 3. Наконец, приемник 3 отсоединяют в потоке N2 и тотчас плотно закрывают шлифом 4.

Способ 2. Если не стремиться к получению бесцветного А1Вг3, то можно использовать обычную перегонную колбу и капельную воронку с Вга. Синтез проводят, как в способе 1. Дно колбы так же покрывают стеклянной ватой, а затем слоем А1. Колбу предварительно нагревают на открытом пламени до ~ 100 °С Затем начинают прикапывать Вг2 с такой скоростью, чтобы о» сразу же реагировал с А1. Температуру реакции поддерживают ниже t... AlBrs. После прибавления всего Вг2 бромид алюминия отгоняют из колбы в приемник через не очень узкую нисходящую трубку.

Рис. 281. Прибор для синтеза бромида алюминия (III) (1—7 см. текст).

Свойства. Кристаллизуется в форме бесцветных блестящих листочков. Структура моноклинная (а=10,20 А; 6=11,94 А; с=М4 А; 6=111 ) . г«я 97 5°С: i,„ 255°С; d 3,205 (18°С), йт 2,64 (100"С). Гидролизуется чо влажном воздухе, очень эвергичио реагирует с водой (осторожно!). Растворяется во многих органических растворителях.

ЛИТЕРАТУРА

1. Неорганические синтезы. Сб. № 3. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1952, с. 35.

2. Blitz V.. Voigt A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 126, 48 (1923).

3. Klemm W.. Tilk W., Mullenheim S., Z. Anorg. Allgem. Chem., 176, 14 (1928).

Иодид алюминия(Ш) A1I3

Способ 1 [1, 2]

Al + l,5Ia >? AII3

* В твердом состоянии, жидкой и газовой фазах, а также в растворе А1Вг, и Alb образуют устойчивые димерные молекулы — два тетраэдра с оо-щим ребром (концевые и мостиковые Al-Hal равны соответственно 2,22 и 2,38 А для AlBra, 2,53 и 2,58 А для Alls). — Прим. перев.

27,0 380,7 407,7

|

896 Глава 14. Алюминий

Соединения с галогенами 897

Стружки алюминия и небольшое количество иода помещают в кругло-донную колбу, продувают С02 и н

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Безопасность Candide купить
алюминиевый профиль для светодиодных линеек
урна уличная металлическая 120 литров
холодильник fr-251

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)