химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

. Введение ди-хлорметилена начинают, когда в части 5а температура достигнет 475 °С, и скорость подачи жидкого СН2С12 по достижении необходимой рабочей температуры повышают до 3,2 мл в 1 мин. Оптимальные условия соответствуют моменту, когда в приемнике 8 образуется белый туман. Покраснение свидетельствует о том, что происходит слишком сильное испарение селена, серо-черное окрашивание — о разложении диселенида углерода при слишком высокой температуре реакции.

Сырой продукт фильтруют через оксид алюминия; затем продукт отгоняют при атмосферном давлении, используя ректификационную колонку длиной 50 см с насадкой и повышая температуру до кипения (60 °С). Остаток фракционируют при 45 мм рт. ст. В интервале 42—44 °С отгоняется чистый CSes. Выход 85% в расчете на введенный селен.

На рис. 236 указал масштаб для размеров использованной специальной печи.

Свойства. Золотисто-желтая, сильно преломляющая жидкость с запахом гнилой редьки. г„, — 43,7 °С, г„п 125 °С (760 мм рт. ст); р„ар 4,7 мм рт. ст. (0°С); пвж 1,845; d,80 2,682; ЛЯ0бР 143 кДж/моль. Отличается высокой светочувствительностью; при стоянии приобретает сначала коричневый, а затем

Рис. 236. Установка для получения CSea.

I — ввод азота; 2 — счетчик пузырьков; 3 — манометр; 4 — песчаная баня; 5 — изогнутая электрическая печь с двумя обмотками (на 1000 н 2000 Вт); печь представляет собой трубку из нержавеющей стали с электрической изоляцией н наружной рубашкой из латуни, положение подставки можно менять путем поворота; 5а и 56 — части реакционной трубки из пирекса; 6 — воздушный холодильник; 7 — водяной холодильник; 8—колба-приемник {—78 °С); 9 — приспособление для контроля давления; 10 — промьшалка черный цвет. При —30 °С в темноте сохраняется без изменений неограниченно долго. Загорается с трудом; при нагревании в закрытой трубке при 150 аС превращается в черную твердую массу (полимерные соединения?). В воде не растворяется; в CS2, CCU, эфире, бензоле, нитробензоле, диоксане, уксусно-этиловом эфире, ацетоне растворяется с желтым окрашиванием. Немного растворяется в ледяной уксусной кислоте и этаноле, где быстро разлагается; также ведет себя в пиридине. Очень хорошо растворяет порошок серы и почти не растворяет красный селен. Конц. HN03 разлагает CSe2 при кипячении; с конц. NaOH взаимодействует при нагревании с разложением. ИК-спектр; 2930 (сл.), 2365 (оч. сл.), 1995 (оч. сл.), 1880 (оч. сл.), 1635 (с), 1562 (оч. сл.), 1275 (оч. с), 1232 (ср.), 1018 (оч. сл.), 923 (оч. сл.), 902 (ср.) см"1.

"ИНГАТУРА

1. Ives a., Plttman R. W., Wardlaw W., J. Chem. Soc (London), 1947, 1080.

Grimm H. G., Metzger П., Ber., 69, 1356 (1936). °- Gattom G., DragerM., Z. Anorg. Allgem. Chem., 343, 11 (1966).

13^nr'bsen L-- Kristiansen E. S. S.. Int. J. Sulfur Chem., A, 2 (1972), 133—

688 Глава 10. Углерод"

Ковалентые соединения углерода 689*

Циановодород HGN •

[Синильная кислота (водные растворы), нитрил муравьиной

кислоты]

Продажный реактив необходимо перегонять, если требуется более высокая степень чистоты. Для этого особенно подходит низкотемпературная перегонка на колонке с вращающейся металлической лентой (см т 1 ч 1 разд. 17).

Хранение HCN. Добавляют 2 капли конц. НС1 и хранят в бутылях в холодильнике. Притертую пробку закрепляют на бутыли с помощью проволоки.

Свойства. М 27,03. Бесцветный, очень ядовитый газ с запахом горького миндаля. r„„ —14 °С; /„,„' 26°С; гкр„ 183,5 °С; р,„Т 48,9 бар; р,ро»„ой то,™- ' 140 мм рт. ст.; ллю 1,2675; d„3 0,901; йж 0,699 (22°С); АНМ? 129 кДж/моль. ИК-спектр: 3311 (оч. е.), 2097 (ср.), 712 (оч. с.) см-1. Горит красновато-синим пламенем. С водой, спиртом и эфиром смешивается в любых соотношениях.

Дициан (CN)2

Способ J

2CuS04 + 4KCN j- 2CuCN + ZK^Oi + (CN),

(5н2о) .:

499,4 260,5 179,2 348,5 22,4 л

Реакцию проводят в двухлитровой круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой и газоотводной трубкой (вставленными в одно горло колбы). К 500 г тонкоизмельченного CuSOt-5H20 прибавляют по каплям раствор цианида калия до начала сильного выделения газа. Если выделение (CN)2 слабое, то реакционную смесь нагревают на водяной бане. Газ проходит через пустую, охлаждаемую во льду промывалку, хлоркальциевую трубку и конденсируется в приемнике при —55 °С.

Для регенерации образующегося CuCN после прекращения выделения газа жидкость сливают с осадка и добавляют к влажному цианиду ~ 1,2 л раствора FeCl3 (d 1,26); при этом вновь выделяется (CN)2.

Для очистки (CN)2 пропускают в вакууме через заполненную Р4О,0 трубку (длина 300 мм, диаметр 30 мм) и конденсируют при охлаждении жидким воздухом. Конденсат можно фракционировать в высоком вакууме.

Способ 2. Термическое разложение AgCN

а) Получение цианида серебра AgCN !

AgN03 + KCN + AgCN + KNO„

169,9 65,1 133,9 101,1

К насыщенному на холоду раствору AgN03 добавляют рассчитанное количество 78%-ного раствора KCN; выпадающий AgCN быстро отфильтровывают и тотчас нагревают с аммиаком (d 0,8

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
обучение на слесарей в ижевске
наклейки категорийности помещений спб
покраска обшивки багажника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)