химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

.r Gorres W. Т., Acta Cryst, В 26, 906 (1970).

872 Глава 13. Бор

Соединения с кислородом, азотом, серой, фосфором 873*

ЛИТЕРАТУРА

1. Sabatler P., Compt, Rend., 112, 862 (1891).

2. Motssan Н.. Compt. Rend., 115, 205 (1892).

3. SUwinski S„ Diss., Dresden, 1944.

4. Greene f. Т., Giltes P. W.. J. Amer. Chem. Soc, 84, 3598 (1962).

5. Muettertles E. L., The chemistry of boron and its compounds. J. Wiley and

Sons, New York, 1967.

ЛИТЕРАТУРА

1. Moser L., Eidmann W., Ber., 35, 536 (1902).

2. Hirold A., Marzluf В., Piriot P., Compt. Rend., 246, 1866 (1958).

3. O'Connor T. ?., J. Amer. Chem. Soc, 84, 1753, 4619 (1962).

4. Stock A., Uolle W., Ber., 41, 2095 (1908).

5. Meyer F., Zappner R.r Ber., 54, 560 (1921).

6. Niemisky Т., Zaborski В., Turskl A., Przegl. Electron., 7, 324 (1966); C. A.„ 67, 96357 d (1967).

14—551

874 Глава 13. Бор

Борные кислоты и их соли 875>

Фосфид бора BP

Способ 1. Исходными веществами для получения фосфида бора служат тонкоизмельченный, по возможности чистый бор и красный фосфор. Исходные вещества помещают в отдельные кварцевые лодочки, которые вставляют в длинную, запаянную с одной стороны кварцевую трубку, так чтобы они находились в разных концах трубки. Длина трубки ненамного превышает общую длину лодочек. Кварцевую трубку эвакуируют, а затем запаивают также и второй конец трубки. Бор нагревают до 1100—1120 °С. Остальную часть трубки поддерживают при 425 °С. При этой температуре давление пара фосфора немного превышает 760 мм рт. ст. В лодочке с бором образуется фосфид бора, содержание фосфора -в котором несколько ниже теоретического.

Способ 2. Кварцевую лодочку с тонкоизмельченный А1Р помещают в кварцевую трубку, заполненную парами ВС13, Трубку нагревают в электрической печи до 950 °С. ВС13 испаряют из охлаждаемой ловушки, которая присоединена к кварцевой реакционной трубке порредством шлифов. Во избежание образования пробки из возгоняющегося А1С13 выходной конец трубки не должен быть слишком узким. К концу трубки присоединяют охлаждаемую ловушку, соединенную, в свою очередь, с осушительной трубкой. Газообразные продукты реакции выводят под тягу. В ловушке (при —78 °С) конденсируется непрореагировавший ВС13.

Фосфид бора образуется в лодочке, в то время как А1С13 испаряется. СО2ласно данным рентгенофазового анализа, полученный BP содержит также некоторое количество оксида алюминия.

При получении BP другими методами исходными веществами су жат LiBH4 и РН3 или BSS3 и фосфор.

Свойства. Очень твердое темное вещество. Термически и химически очень устойчиво. Кристаллическая структура типа сфалерита (а=4,538 А).

ЛИТЕРАТУРА

?1. Williams Г. V., Ruehrwein R. A.r J. Amer. Chem. Soc, 82, 1330 (1960).

2. Cueilleron J., Thevenot F., Bull. Soc. Chim. France, 1965, 402.

3. Kischio W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 349, 151 (1967).

Триоксоборат лития Ы3ВОз

2LisB03 + 3COs 159,0 132,0

((Ортоборат лития) 3Li2C08-(-Bs03 221,4 69,6

Смесь стехиомегрических количеств В203 и L12CO3 нагревают в платиновом тигле при 850 °С в течение 10 ч. При этом над тиглем постоянно пропускают свободный от диоксида углерода воздух.

Свойства. Довольно устойчив на воздухе, только при длительном стоянии на влажном воздухе поглощает диоксид углерода. Образует с Li2C03 непрерывный ряд смешанных кристаллов.

ЛИТЕРАТУРА

I. Lehmann Н. A., Wockel П., Z. Anorg. Allgem. Chem., 304, 121 (1960).

Триоксоборат кальция Са3(В03Ь (Ортоборат кальция)

ЗСаО + Ва03 > Са3(В03)2

168,3 69,6 237,9

Препарат получают в гидротермальных условиях. Тщательно смеши^ вают 0,696 г В203 с 1,682 г СаО. 1 г смеси вносят вместе с 4 мл проки-пяченой воды в серебряный тигель и выдерживают в автоклаве при* 365 °С в течение 5 ч в атмосфере, насыщенной парами воды. Мелкокристаллический продукт реакции фильтруют с отсасыванием, промывают небольшим количеством воды, ие содержащей диоксида углерода, и высушиЛИТЕРАТУРА

1. Lehmann Н. A., Zlehlfelder A., Herzog D.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 296», 1991 (1958).

Триоксоборат натрия-кальция NaCaB03

(Ортоборат натрия-кальция)

Na2B407 • 10HaO + NaaCOs 4. 4CaC03 >• 4NaCaB03 4- 5COs + 10HsO

381,2 106,0 400,0 487,2 220,0 180,0

Смешивают стехиометричесхие количества CaC03, Na2C03 и тетрабора-та натрия. Смесь переносят небольшими порциями в платиновый тигель и-осторожно спекают. После того как выделение газов в основном прекратится, полученный продукт отжигают еще в течение 8 сут при 800 °С.

Свойства. Бесцветное кристаллическое вещество. Образует смешанные" кристаллы с Na2C03 в некотором интервале концентрации. Разлагается водой при повышенной температуре.

ЛИТЕРАТУРА

1. Lehmann Л. A., Ziehlfelder A., Herzog D., Z. Anorg. Allgem. Chem., 296,, 199 (1958).

Na[B(OH)4]-2H30 137,8

Тетрагидроксоборат натрия, дигидрат NaIB(OH)4] «2H20, безводный NaIB(OH)4]

Способ 1

NaOH 4 H3BOs 4 2НаО 40,0 61,8 36,0

Для получения препарата необходим 50%чный раствор гидроксида натрия, свободного от карбонатов, который

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокад в челябинске
котлы для отопления немецкие виалант
www fissler ru
223101-26

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)