химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

52 (1959).

6. Bang MP. В., Carpenter (?. B.t Acta Cryst., 17, 742 (1964).

Дигидроксодифтороборная кислота H[BF2(OH)2|

H3B03 + 3HaO + 2BF8 > 3H[BFa(OH)2]

6) ,8 54,0 135,6 251,4

2 моль BF3 пропускают при перемешивании в суспензию, содержащую 1 моль Н3ВОа в 3 моль воды. При этом образуется прозрачная жидкость,

870 Глава 13. Бор

которую с целью получения дигидpoкcoдифтopo6opиoй? кислоты перегоняют

при 85 °С и 25 мм рт. ст.

Свойства. Бесцветная сиропообразная жидкость. tm 159—160 °С (745 мм рт. ст.). При охлаждении до 0°С постепенно становится вязкой. Не имеет определенной (пл. Не разъедает стекло. Водой гидролизуется с образованием НВ02 нли Н3ВО3.

ЛИТЕРАТУРА

1. McGrath J. S., Stack G. G., McCusker P. A., J. Amer. Chem. Soc, 66, 126» (1944).

Трифторид бора, аммиакат ВРз'МНз

BF3 + NHS * BF-NHa

67,8 17,0 84,8

Способ 1 [1]. В литровую трехгорлую колбу, воздух из которой предварительно удален с помощью сухого аммиака, пропускают слабый поток NH3. Одновременно через вторую газоотводную трубку в колбу пропускают примерно эквивалентное количество BF3. При избытке BF3 иа выходе из колбы появляется белый туман. Во время реакции колбу охлаждают льдом. BF3-NH3 оседает в колбе в виде белого порошка.

Способ 2 [2, 3]. Для получения BF3-NH3 диэтилэфират BFg разбавляют двойным количеством эфира. Полученный раствор переносят в колбу и пропускают при интенсивном перемешивании без доступа влаги воздуха умеренный поток сухого аммиака. При этом BF3-iNH3 выделяется в виде тонкого осадка. По окончании реакции эфир декантируют, a BF3-'NH3 многократно промывают свежеперегнанным эфиром.

Свойства. Белое кристаллическое вещество. tnn 163-QC; d 1,864 (25°С)., Кристаллическая решетка ромбическая (а=8,22 А; 6 = 8,11 А; с— = 9,31 А). Растворяется в воде; гидролиз при 0°С происходит очень медленно. Разлагается выше 125 °С.

1. Laubengayer A. W., Condike G. F.t J. Amer. Chem. Soc, 70, 2274 (1948).

2. Kraus Ch. A., Brown E. #.. J. Amer. Chem. Soc, 51, 2690 (1929).

3. Goubeau J., Mitschelen H., Z. Physik. Chem., N. F., 14, 61 (1958).

Трифторид бора, эфират BF3'0(C2H5)2

141,

BFa Ч-СЧСЛЬ »- BF3-0(C2H3)fl

67,8 74,0

В сухую литровую колбу со 148 г абсолютного диэтилового эфира пропускают 2 моль (135,6 г) BF3. Реакционную колбу при этом охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Для защиты от влаги воздуха к колбе присоединяют хлоркальциевую трубку. Поток газа ближе к концу реакции не должен быть слишком сильным; в противном случае поглощение BFj не будет полным. По окончании реакции к колбе присоединяют днетилля-дионную насадку и перегоняют ВРз-0(С2Н5)2 при 125 °С в приемник. Перегонку лучше проводить при уменьшенном давлении, Эфират равномерно перегоняется при 38 °С и 6 мм рт. ст.

Соединения с кислородом, азотом, серой, фосфором

871

Свойства. Бесцветная жидкость. tBJt —60,4 °С; tKKa 125—126 °С; d 1,125 (25°С); Пру 1,348. Легко гидролизуется. Препарат используют в органической химии и в реакциях с гидридами щелочных металлов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gasselin V., Ann. Chim. Phys., [7], 3, 5 (1894).

2. Hennion G. F.t Hinton H. D., Nleuwland S. A., J. Amer. Chem. Soc, 55, 2858 (1933).

3. Meerwein H., Pannwitz W., J. Prakt. Chem., N. F., 141, 123 (1934).

4. Wiberg ?., Mathing W.. Ber., 70, 690 (1937).

5. Laubengayer A. W„ Finlay G. R.r J-. Amer. Chem. Soc, 65, 884 (1943).

6. Brown И. C, Adams R. M.r J. Amer. Chem. Soc, 64, 2557 (1942).

Триоксид дибора B203 Стеклообразный В203

2HSB03 >- B203-f ЗНаО

123,6 69,6 54,0

Борную кислоту предварительно несколько раз перекристаллизовывают из воды, затем помещают в платиновый тигель и обезвоживают в эвакуированном сушильном пистолете. В качестве осушителя используют Р4О10. Температуру тигля медленно повышают до 200 °С. Таким способом получают белый, немного спеченный, легко растирающийся в порошок В2Оз.

Свойства. Полученный препарат аморфен, d 1,84. Стеклообразный В203, получаемый при затвердевании расплава, хрупок, очень тверд н гигроскопичен.

1. Tiede Е., Ragohs А., Ber., 55, 594 (1922).

2. Tiede Е., Wulff P., Ber., 56, 656 (1923).

Кристаллический B2Oa

Расплавленную борную кислоту нагревают в неплотно закрытом сосуде из стекла пнрекс до 225—250 °С. При этих условиях расплав содержит 8—15% воды. Кристаллизация Вг03 происходит медленно, в течение нескольких дней. Однако если в расплав, все еще содержащий некоторое количество воды, вносят в виде затравки кристаллический В203, то кристаллизация происходит очень быстро и вода улетучивается. Кристаллический В2О3 можно получать также нагреванием расплава борной кислоты при 175 °С. При этом сначала кристаллизуется НВОа (/пл 236 °С), которую затем переносят в закрытую трубку и нагревают почти до 236 °С. При этом 1-НВ02 превращается с потерей воды в кристаллический В203.

Свойства, tп л 450±2 °С. Кристаллическая решетка гексагональная <л=4,325 А; с=8,317 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Culloch L. М., J. Amer. Chem. Soc, 59, 2650 (1937).

2. Gun D. E., Montgomery P. W., Knutson C. D

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
о признании регистрации на землельный участок
малая дексаметазоновая проба где сдать
bpujnjdktybt cdtnjds[ ,erd
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - APC SMX48RMBP2U с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)