химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

высушенную колбу вносят 133,4 г свежеперегнанного А1Вг3 (0,5 моль), охлаждают приемник до — 78 °С и, нагревая

Рис. 277. Прибор для получения ВВг3 из BFa и А1Вг3.

колбу немного выше 100 °С, пропускают BF3. Спустя некоторое время содержимое колбы становится твердым. Реакционную смесь продолжают нагревать, не прекращая подачу BF3. При этом образующийся ВВг3 конденсируется сначала в верхней части горла колбы, а затем перетекает в приемник. Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение ВВт3. Затем приемник отрезают от колбы и встряхивают сырой дистиллят с небольшим количеством ртути для удаления избытка брома. С целью очистки ВВг3 перегоняют в сухой атмосфере. Выход —70% в расчете на А1Вгз2ВВг„

501,0

Способ 2 [2] 2В -f ЗВга -21,6 479,4

Если в распоряжении имеется порошкообразный бор ВВг, можно по лучать непосредственно из элементов. Для этого используют уетановку.

868

Глава 13, Бор

схематически изображенную на рис. 278. Реакционная трубка изготовлена из кварца. Порошкообразный бор спрессовывают в небольшие таблетки, которые помещают в наклонно расположенную реакционную трубку. Внутри трубки имеется ие слишком плотная пробка из кварцевой ваты. Затем собирают установку и залолняюг капельную воронку бромом. Через установку пропускают водород. Кварцевую трубку высушивают в потоке водорода при —600 °С. Затем температуру реакционной трубки повышают до 700—750 °С и медленно приливают по каплям бром. Образующийся ВВг3 собирают в приемнике и очищают далее так, как описано в способе 1.

Свойства, /„л —46 °С; водой бурно разлагается.

1. Gamble Е. L., Inorg. Synth., 3, 27 (1950).

2. Ktessling Р., Acta Chem. Scand., 2, 707 (1948).

3UI + 3Bla + 4Ha + 4HI 401,4 1174,5 8,0 511,6

Трииоднд бора В1з

3LiBH4-f-8Is *

65,1 2030,4

В поллитровую двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода сухого азота и газоотводной трубкой, которая соедине* на с заполненным вазелиновым маслом счетчиком пузырьков, помещают 94 г иода и 250 мл сухого л-гексана. Реакционную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки. Через второе горло колбы вносят при пропускании азота 5 г порошкообразного LiBH4. Трубку, через которую вносили ПВН4, закрывают пришлифованной пробкой. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч до обесцвечивания. При этом образуется иодоводород и .небольшое количество водорода. Затем обратный холодильник заменяют трубкой со шлифом, в которую впаяна пористая пластинка. При пропускании слабого потока азота содержимое колбы профильтровывают через эту пластинку в приемник, причем азот вводят через второе горло колбы. Непрореагировавший L1BH4 и образовавшийся Lil остаются на пористой пластинке. Фильтрат упаривают с помощью роторного испарителя, присоединенного через осушительную трубку

Соединения с галогенами 869

к водоструйному насосу. После того как испарится весь растворитель, кристаллический остаток, окрашенный в светло-красный цвет, высушивают в вакууме (0,1 мм рт. ст.). Выход В13 35—40 г. В результате возгонки получают бесцветные кристаллы.

Свойства. Очень чистый В13 представляет собой бесцветные блестящие кристаллы. Кристаллическая решетка гексагональная (а = 7,00 А; с = = 7,46 A). t„n 49,9DC. Растворяется в сероуглероде. Неустойчив на воздухе.

ЛИТЕРАТУРА

1. Schumb W. С, Gamble Е. L., Banus М. D„ J. Amer. Chem. Soc, 71, 3228 (1949).

2. Hdfling E. G., Diplomarbeit, Stuttgart, 1956.

3. Renner Т., Angew. Chem., 69, 478 (1957).

4. Ktanberg F., Kohischutter И, W., Chem. Ber., 94, 786 (1961).

5. Berkenblit M.t Reismann A., J. Elektrochem. Soc, 117, 1100 (1970).

6. Schmidt M., Siebert W7., частное сообщение.

Трифторид бора, днгидрат BF3*2H20, H30[BF3OHJ

BF3-f-2HaO BF3-2H20

67.8 36,0 103.8

Препарат лучше всего получать пропусканием рассчитанного количества BF3 в воду. Реакционную смесь при этом необходимо охлаждать льдом почти до температуры замерзания. Поглощение BF3 происходит сначала медленно, а затем значительно быстрее. Выделившийся вначале осадок В(ОН)з при дальнейшем пропускании BF3 снова переходит в раствор. В итоге получают прозрачную подвижную жидкость состава BF3-2H20. При фракционной перегонке (даже при уменьшенном давлении) происходит частичное разложение, причем наряду с другими соединениями образуется и BFgOH-Н2О. Если один из компонентов был взят в избытке, то чистый BF3'2H20 можно выделить фракционным вымораживанием.

Свойства, /пл 5,9—6,1 °С; d 1,63 (20°С). Твердое соединение изоморфно NH4BF4. Кристаллическая решетка моноклинная (а=5,606 А; 6=* = 7,438 А; с=8,683 А; 6 = 90,45°). Жидкий BF3-2H40 не разъедает стекло; устойчив при комнатной температуре.

1. Meerwein И., Вег., 66, 4И (1933).

2. Meerwein П., Pannwitz W., J. Prakt. Chem., N. F., 141, 123 (1934).

3. KUnkenberg I. J., Ketelaar J. A. A., Rec. Trav. Chim. Pays-Bas.. 54, 4, 959 (1935).

4. McGrath S. S., Stack G. G„ McCusker P. A., J. Amer. Chem. Soc, 66, 1263 (1944).

5. Pawtenko S,t Z. Anorg. Allgem. Chem., 300, 1

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
генплан поселка монолит
solowheel classic
автомобильный знак на присоске инвалид цена
чума на оба ваши дома спектакль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)