химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

избыток фенола в слабом потоке газа. Температуру реакционной колбы можно повысить при этом до 200 °С. Затем содержимое колбы охлаждают в атмосфере сухого газа и смешивают образовавшийся В(ОС6Н5)3 с ™ 0,3 моль АЮ3. Далее к колбе присоединяют газоотводную трубку, соединенную с ловушкой, охлажденной до —78 °С. Ловушка защищена от атмосферного воздуха осушительной трубкой. Колбу со смесью B(OC6Hs)3 и А1С13 обмахивают пламенем горелки, в результате чего смесь плавится с образованием темной жидкости. Одновременно происходит интенсивное выделение ВС13, который конденсируется в ловушке. Когда выделение ВС18 прекратится, ловушку отсоединяют, заменяют охлаждающую смесь из сухого льда охлаждающей баней с температурой —110°С и пропускают через ловушку азот в течение 1 ч. При этом улетучивается растворенный в ВС1Э хлороводород. Для дальнейшей очистки можно перегнать ВС13 при комнатной температуре в другую ловушку. Выход ~60% в расчете на В(ОН)3.

Свойства. гпл —107 °С; 12,5 °С; d 1,434 (0°С). Бесцветная, дымящая на влажном воздухе жидкость.

ЛИТЕРАТУРА

1. Niemisky Т., Olemska Z., J. Less-Common Metals, 4, 235 (1962).

2. Becker H. I., Baeckle H. Т., Z. Physik. Chem., Neue Folge, 48, 359 (1966).

3. Schnocket H. G., Diss., Munster, 1970.

Тетрахлорид диборана B2C14

2ВС1а + 2Hg >- ВаС14 + Hg2Cla

234,6 402,0 163,6 472,2

В2СЦ получают из ВС13 в электрическом разряде, происходящем между ртутными электродами. Используемая для этой цели установка схематически изображена на рис. 276. ВС13 конденсируют в ловушке с температурой —78 °С. С помощью ртутного пароструйного насоса насыщенный при —78 °С пар ВС13 заставляют циркулировать в системе, прогоняя его через разрядную ячейку / (рис. 276). Электрический ток к ртутным электродам подводят посредством впаянных в разрядную ячейку молибденовых проволочек. Проволочки почти полностью заключены в стеклянные оболочки. Все имеющиеся в установке шлифы уплотняют с помощью замазки для стекла*, которая практически не взаимодействует с ВС13. Разрядную ячейку тщательно очищают и высушивают. Затем помещают в нее такое количество ртути, чтобы ртутные столбики, в которые погружены молибденовые

Г лава 13. Бор

проводники, были удалены друг от друга на расстояние около 5 см. Далее монтируют установку в целом, присоединяют ее к высоковакуумному насосу и основательно откачивают. Между высоко вакуумным насосом и реакционной системой находится манометр 4, выполняющий функцию затвора. После того как установка будет эвакуирована, U-образную трубку манометра, отделяющую высоковакуумную установку от реакционной системы, заполняют ргутью и ведут процесс таким образом, чтобы разность давлений составляла ~30 мм рт. ст. При открытом манометре конденсируют при —196 °С в спаренных ловушках 2 реакционной системы 1—3 г BClg, Трихлорнд бора не должен содержать растворенного хлороводорода,

Г

Молибденовая проболот

- ртутный диффузионный

1

/ — разрядная ячейка; 2 — спаренные охлаждаемые ловушки; насос; 4 — ртутный манометр, служащий в качестве затвора.

в противном случае В2СЦ вообще не образуется. Далее температуру ловушки повышают до —78 °С и с помощью насоса прокачивают пары ВС1з через установку. Затем включают электрический ток. Для получения разряда можно использовать трансформатор с номинальной нагрузкой 1500 В-А, на вход которого подается ток напряжением 220 В и который создает на выходе напряжение 3000 В. Напряжение в первичной обмотке можно варьировать с помощью регулирующего трансформатора. Силу тока во вторичной обмотке регулируют функционирующим, как дроссель, регулировочным сопротивлением с максимальным сопротивлением 1000 Ом. Для осуществления разряда необходимо создать во вторичной обмотке напряжение 1000—1200 В и силу тока 0,35—0,5 А. Разрядная ячейка находится при комнатной температуре. В описываемой установке в течение часа образуется ~40 мг B5.CI4, который вымораживают в ловушке вместе с непрореагировавший ВС1з- Процесс .можно проводить в течение 20 ч. После этого выход падает, так как накапливаются продукты разложения, которые тормозят реакцию. Затем установку разбирают, а разрядную ячейку очищают.

Для разделения ВаСЦ и ВС18 реакционную смесь перегоняют из ловушки, охлажденной до — 78 °С, через ловушку с температурой —117°С в ловушку, находящуюся при —196 °С. В2СЦ вымораживается в средней ловушке. Для полного разделения фракционирование рекомендуется повторить.

Соединения с галогенами 867

ствии продуктов разложения, оказывающих каталитическоелейс™ н>

воздухе воспламеняется. <«"мическое действие. На

1. Massey А. G.. Burch D. S, Holiday А. К., J. Inorg. Nucl. Chem., 28, 365 (1966).

2. Schnockel H. G.. Diss, Munster, 1970.

3. Wartik Т., Rosenberg R.. Fox W. B, Inorg. Synth, 10, 118 (1967).

Трнбромид бора BBr3

Способ 1 [1]

AlBr, + BF, >- BBr, -f A1FS

266,7 67,8 250,5 84,0

Получение BBr3 ведут в литровой реакционной колбе с широким и длинным горлом, которое на высоте -—10 см имеет шарообразное расширение (рис. 277). В хорошо

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фз 69 требования к авто
авторизованными сервисными центрами митцубиси кондиционер список
MT 4786M
термопривод комфорт аэро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)