химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ется, о чем можно судить по появлению ВС!3 на выходе из осушительной трубки. Затем в реакционный сосуд вносят 14 г сухого NH4C1, после чего реакционную смесь нагревают в течение ~2,5 ч с обратным холодильником. Растворитель отгоняют, откачивая реакционную смесь на водоструйном насосе. Вязкий остаток возгоняют при 50—60°С (0,2 мм рт. ст.). Выход 8,8 г (57%).

Свойства. Бесцветные, чрезвычайно чувствительные к влаге кристалл лы. tt,n 84°С; d 1,58 (25 °С). Растворяется в бензоле, тетрахлориде углерода и других органических растворителях; бурно разлагается водой. О получении производных боразина см. работы [5—7].

ЛИТЕРАТУРА

1. Brown Ch. A., Laubengayer A. W., J. Amer. Chem. Soc, 77, 3699 (1955).

2. Schaeffer R., Steindler M., Hohnstedt L., Smith H. S.t Eddy L. В., Schlesinger H. I., J. Amer. Chem. Soc, 76, 3303 (1954).

3. Rothgery E. F., Hohnstedt L. F., Inorg. Chem., 6, 1065 (1967).

4. Niedenzu K, Dawson J. Inorg. Synth., 10, 149 (1967).

864 Глава 13. Бор

5. Melton Е. К., Lagowski Advan. Inorg. Chem. Radiochem., 5, 259 (1963).

6. Niedenzu K., Dawson J., Boron-nitrogen-compounds. Springer, 1965.

7. Melter A., Fortschr. Chem. Forsch., 15, 146, 190 (1970).

Трихлорид бора BC13

Способ 1 [1]

ВгОз+ЗС + ЗСЬ —? 2ВСЦ+ЗСО 69,6 36,0 213,0 234,6 84,0

Вышеприведенную реакцию можно использовать для получения больших количеств ВС13. Для того чтобы реакция протекала без осложнений, важно провести соответствующую подготовку твердых компонентов. Для этого 62 г борной кислоты смешивают с 18 г графитового порошка. Смесь переносят в стальной тигель с крышкой, в которой имеется маленькая щель. Стальной тигель нагревают в течение ~2 ч в электрической печн при 900 аС, пока не испарится вся вода. Затем тигель охлаждают, а спекшуюся массу измельчают на куски диаметром 1—2,5 см. Хлорирование проводят в трубке из неглазурованного твердого фарфора диаметром 4 см и длиной 80 см. Трубку помещают в вертикальную трубчатую печь. В нижнем отверстии реакционной трубки укрепляют с помощью замазки газоотводную трубку меньшего диаметра, изогнутый конец которой ведет к баллону с хлором. Через верхнее отверстие в реакционную трубку вносят сначала слой фарфоровых черепков примерно до начала зоны нагрева, а затем спеченную смесь В30з и углерода. После этого в верхнее отверстие вставляют (также с помощью заманен) газоотводную трубку. Последняя изогнута под прямым углом и соединена с трубкой, заполненной стеклянной ватой для улавливания пыли из реакционных газов. За трубкой следует объемистая охлаждаемая ловушка, служащая приемником для ВС!3 (во время проведения реакции ее охлаждают до —78 С). Ловушка соединена с осушительной трубкой, выход из которой находится под тягой. Сначала через установку пропускают хлор из баллона. Скорость пропускания контролируют с помощью счетчика пузырьков. Затем нагревают реакционную трубку до ~700°С. Устанавливают такую скорость пропускания хлора, чтобы выходящие из реакционной трубки газы не были окрашены. Если они будут окрашены в зеленовато-желтый цвет, скорость пропускания хлора уменьшают. Появление зеленой окраски отходящих газов указывает на окончание реакции. Изменение окраоки обусловлено появлением непроре-агировавшего хлора. Выход загрязненного примесями ВС1а составляет ~65% (в расчете на бор). Простую очистку полученного ВС!з осуществляют следующим способом. Ловушку с конденсированным ВС13 отсоединяют от установки. Затем ее присоединяют ко второй ловушке и пропускают над находящимся при —78 °С BCi3 умеренный поток сухого воздуха или азота. При этом улетучиваются растворенный хлор и другие летучие примеси. Одновременно улетучивается и некоторое количество ВС13, парциальное давление которого при —78°С составляет ~3 мм рт. ст. Затем охлаждают вторую ловушку до — 78 °С и, постепенно нагревая первую ловушку до комнатной температуры, перегоняют туда ВС13. Для более тщательной очистки ВС1э подвергают фракционной перегонке в установке с колонкой (имеющей вакуумную рубашку) при соотношении флегмовых чисел 10:1. Верх колонки можно охлаждать сухим льдом. ВСЦ конденсируют в приемнике, охлажденном до — 78 °С.

Способ 2 [2, 3]

B(OCeH6)s + AlCls >- BCI3 + Al(OCeH5)s

289,8 133,5 117,3 306,0

Соединения с галогенами 865

Для получения небольших количеств ВС13 из борной кислоты можно воспользоваться следующей методикой, которая разработана специально для получения BCi3, обогащенного изотопом 10В. Одним из нижеописанных методов 0,2 моль борной кислоты В(ОН)з обезвоживают до В2О3, который тонко измельчают и помещают вместе с 0,65 моль фенола в колбу со шлифом, снабженную газотводной трубкой, к которой присоединена длинная вертикальная трубка. Колбу нагревают до 160 С и пропускают в нее слабый поток азота или сухого воздуха со скоростью ~2 л/ч. Сублимирующийся в вертикальной трубке фенол возвращают обратно в колбу. Для этого уменьшают поток газа и обмахивают вертикальную трубку пламенем горелки. Спустя 24 ч вертикальную трубку заменяют нисходящей и отгоняют

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
приточная установка litened 50-25
прайс-лист на обслуживание чиллер-фанкойл
http://taxiru.ru/faq/fonar-dlya-taxi/
вентилятор канальный shuft cfk 160 max пермь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)