химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ЛИТЕРАТУРА

1. Palerno Е., Mazzuchelli A., Gazz. Chim.' Hal., 50, 30 (1920).

2. Nielson А. П., Burke Т. G., Waltz P. J. H., Jones E. A., J. Chem. Phys., 20, 596 (1952).

(NH^SOj + COS 132,3 22,4 л

Сульфид-оксид углерода COS

NH4NCS + H2S04 -76,1 98,1

В находящуюся в водяной бане круглодонную колбу, снабженную газоотводной трубкой, наливают охлажденный раствор серной кислоты (2080 г конц. H2SO4+IOOO г Н20). К этому раствору из капельной воронки добавляют 200 мл насыщенного раствора NH4NCS. После этого реакционную смесь нагревают до ~3QX; начинается бурное выделение газа. Раствор время от времени встряхивают. Выделяющийся газ (содержащий примеси NH3, H2S, CS2, HCN, H20 и др.) пропускают через трубку с десятью шаровыми расширениями, коOtto Fritz GmbH —Normag (Hotheim/Taunus).

торая наполнена 33%-ным гидроксидом натрия; затем газ проходит через две осушительные колонки с известью и одну с СаОз и, наконец, конденсируется в и-образной трубке при —70 °С. Выход 75% (в расчете на HNCS).

От сопутствующего С02 (0,1 об.%) газ отделяют путем фракционирования я высоком вакууме. Качественная реакция на присутствие СО2 в COS — взаи-. модействие с баритовой водой; чистый COS не дает видимых изменений.

Свойства. М 60,07. Бесцветный, ядовитый газ со слабым запахом. t„ —138,2 °С; г„,, — 50,2 °С; рп,Р 210 мм рт. ст. (—75 °С); гкр,т 104,8 °С; 65 бар; d„ 1,24 (—87 °С); dr„ 1,073 (0*С). ДЯРЙ> —142,4 кДж/моль. Растворимость в воде —54 мл/ЮО г (20 °С), в спирте —8 мл/1 мл (22 °С), в толуоРис. 235. "Прибор для получения COSe.

/—реакционная колба; 2 — трубка для улавливания селеновой пыли; 3 — газовые ло-иушки (показаны схематически, соединяются в основном при-помощи шлифои).

ле—15 мл/1 мл (22°С). Еще лучше растворяется в CS2, Смесь воздуха и COS с содержанием 11,9—26,5 об.% COS взрывается. При 300 °С разлагается на СО и S. Сгорает на воздухе синим пламенем до С02 и S02. В сухом состоянии устойчив; водой и водяными парами медленно гидролизуется до С02 и H2S; поглощается гидроксидом. калия и быстро разлагается. ИК-спектр: 3091 (сл.), 2918 (ср.), 2107 (ср.), 2064 (ср.), 2010 (ср.), 1894 (ср.), 1710 (сл.), 1048 (ср.), 859 (ср.), 524 (ср.) см-".

литература'

1. Klason P., J. Prakt. Chem. (2), 36, 67 (1887).

2. Catlomon Н. J., McKean D. С. Thompson'.Н. W., Proc. Roy. Soc, Ser. A, 208. 341 (1951).

Селенид-оксид углерода COSe

Способ t [1]

CO .f Se * COSe .

22,4 л 79,0 22,4 л

CO пропускают через 50%-ный гидроксид калия, сушат КОН, CaCIs и "4ОЮ и подают в газовый счетчик. Реакция газа с селеном происходит при нагревании до 780 °С в колбе 1 (рис. 235) из термостойкого стекла супремакс или кварцевого стекла. При этом возникает также летучая.пыль селена, кото-Раи осаждается в трубке .2. Далее газ проходит через несколько сосудов.

686 Глава 10. Углерод

Ковалентные соединения углерода 687

охлаждаемых льдом, твердым С02 и жидким воздухом, где конденсируется. Конденсат, полученный при охлаждении жидким воздухом, подвергают фракционированию в высоком вакууме. Выход при скорости подачи СО 15 л/ч составляет 9,05 об.% COSe (колба из супремакса) и 9,84 об.% COSe (колба из кварцевого стекла).

2А1С13 + 3COSe

Другие способы [2] Al2Se3 + ЗСОС12 —Определение выхода. Газовую смесь впускают в грушевидный сосуд известного объема. Газ гидролизуют в течение 15 мин действием 2 н. NaOH, при нагревании пропускают через раствор воздух,, выделяющийся селен промывают водой и метанолом, сушат при 105 °С и взвешивают.

Анализ. Взвешенное количество COSe поглощают раствором КОВг; по окончании реакции добавляют конц. НС1 до слабокислой реакции раствора и проводят восстановление при 70 °С сульфатом гидразина до элементного Se. По охлаждении реакционную смесь фильтруют, промывают водой и метанолом, сушат при 105 °С и взвешивают.

Свойства. М 106,97. Бесцветный, очень ядовитый газ с характерным, напоминающим H2Se запахом. ?пл —124,4 °С; tKiin —21,7 °С; рПар 498,7 мм рт. ст. (—31,4 °С); ГКРНГ 121,1 °С; 1,812 (4,1 °С). ИК-спектр: 2021, 642, 466 см-'. Гидролизуется водой или водяными парами с выделением красного Se. С кис-цотами взаимодействует медленно, окисляется до $еОэ2- под действием кислот-окислителей и Н2О2. В щелочных растворах быстро и количественно гидролизуется до Se2- и СОз2-. При адсорбции пористым веществом, например активированным углем, распадается на СО и Se, Хорошо растворяется в СОС12.

ЛИТЕРАТУРА

1. Pearson Т. в.. Robinson P. L., J. Chem. Soc. (London), 1932, 652.

2. Glemser О., Risler Т., Z. Naturforsch., В, 3, 1 (1948).

3. Siebert H., Anwendungen der Schwingungsspektroskopie in der anorganischen Chemie. Springer-Verlag, Berlin — Heidelberg—New York, 1966, S. 45.

Диселенид углерода CSe2

(Селеноуглерод)

CH2C1, + 2Se - CSe, + 2HCI

85,0 157,9 169,9 73

Поток сухого азота (100 мл/мин) смешивают с парами СН2С12, получаемыми при 150—200 °С (рис. 236). Эту газовую смесь пропускают над горячим (520 °С) селеном а трубке 5а; реакция проходит в 56 при 565 °С

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейка на авто гвардия
дачи на новой риге дешево
сколько стоит замена глушителя
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4371/city/Ulianovsk.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)