химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

нной, охлажденной льдом НЫСЪ и осаждают аммиаков. Эту очистку нереосажденисм при необходимости повторяют еще раз. После отфильтровывай ия промывают этанолом, затем эфиром и высушивают в вакууме. Прн всех операциях с солью серебра по возможности избегают освещения, так как иначе она темнеет и разлагается.

Способ 2

2 HONH(SOsNa) + 2 КОН *? K,0,N, + 2 NaHSO, -f- 211,0

270,2 112,2 138,2 208,1 36,0

522 Глава 7. Азот

С-, Р-, As-, 0-, S-, F-, CI-, Rrдодержана* соединения 523

Гидрокеиламиносульфат натрия получают га гидюоксидамниобвссульфа-та натрия. Последнюю соль получают в растворе, как описано ниже (см. «Гидроксиламмнобиссульфат калия»), но не выделяют ее из раствора добив-лением КО, а концентрируют упариванием в вакууме до тех пор, пока почти вся масса Na2S0< не выделится из раствора (при этом на титрование 1 мл раствора должно пойти 10—12 мл I н. раствора иода).

Раствор декантируют с осадка в литровую колбу и к 100 мл этого раствора добавляют 100 г твердого КОН, после чего на водяной бане выдерживают в течение 2 ч при 60—70 °С. Образуется густая, кашеобразная смесь гидросульфита и гипонитрита. Производят пробу: не наблюдается ли при добавлении взвеси HgO восстановления HgO до ртути; если наблюдается, то реакция еще не закончилась. Необходимый для этой пробы HgO получают из раствора Hg(NOs)!( нейтрализуя его рассчитанным количеством раствора NaOH и очищая осадок многократной декантацией водой. Для пробы берут 0.5 г кашеобразной массы, разбавляют ее водой и свешивают с супензией HgO. Если реакция закончена, разбавляют массу водой до объема Зли при сильном встряхивании добавляют HgO в таком количестве, что еще сохраняется окраска HgO. Декантируют, фильтруют и разбавляют фильтрат до двойного объема. От этого раствора оставляют 0,25 л в резерве, а к главной части при перемешивании добавляют постепенно 1%-иый раствор AgNQj. Сначала осадок, образующийся в месте падения капель, при перемешивании растворяется, но потом выпадает желтый осадок AgjOsN2. Прекращают добавление AgNOj только тогда, когда появляется неиечезающий коричневатый оса-Док AgsO: последний образуется одновременно с желтым AgjOjNs, но растворяется при перемешивании, если в растворе еще имеется гипоииТрит. AgsO снова переводят в AgiOjN, добавлением оставленной в резерве части раствора. Всего требуется 6—7 л раствора AgNOj. Осадку дают отстояться, верхний слой сливают прн помощи сифона и производят многократную промывку осадка декантацией. Из маточника и первых промывных вод серебро можно регенерировать осаждением соляной кислотой. После 8—10-кратной декантации осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при

Вели серебряная соль подлежит дальнейшей переработке, то ее лучше сохранять в виде пасты в непрозрачной склянке.

Свойства, Желтый порошок, чувствительный к свету. В темноте устойчив. Аннон имеет транс конфигурацию.

ЯМПМТУРД

См. литературу к разделу «Гипс нитрит натрия».

Триоксодннитрат(П) динатрия Na2(ONN02) <

(Оксогипошггрнт натрия, нитрогидроксиламит натрия, соль Анджсли)

[NH.Of 1)С1 -ЬЗ C,H,ONa + C,HbONO, >69,5 204,2 91,1

»- Nf4[ONNOJ -f NaCl -f- 4 C,H»OH

122,0 58,4 184,3

Насыщенный при нагревании раствор 7 г сухого хлорида гидроксиламмония в абсолютном этаноле медленно добавляют к концентрированному раствору 7 г натрия в абсолютном спирте. Выпавший хлорид натрия отсасывают на пористом стеклянном фильтре и промывают небольшим количеством абсолютного этанола. К фильтратам добавляют 9 г сухого этилннтрата, охлаждают до ОХ и отфильтровывают выпавший осадок NaJONNO,], который затем промывают холодным этанолом и высушивают в эксикаторе над коив. H,S04. Для очистки препарат растворяют в минимальном (очень небольшом!) количестве прокипяченной воды и для осаждения вливают в «большой избыток абсолютного спирта. Отфильтрованные кристаллы NaiNiCvH/) промывают эфиром, удаляют пропитывающий их растворитель в вакуумном эксикаторе и высушивают соль при 120 °С до постоянной массы; тогда она получается безводной.

Свойства. Бесцветные кристаллы. Очень хорошо растворяется в воде, поэтому при получении все органические растворители должны быть хорошо высушенными, В водном растворе быстро окисляется до NaNOj. Анион моногидрата имеет плоскую структуру и содержит двойную связь N=N.

338; Hendrickson D. N.. IcUy W. L, Inorg. Chem, 8, 693 (1969); Hope H.. Sequeira M. S., Inorg. Chem, 12, 286 (1973).

лиге»»»*

1. AngeU A.. Gazz. Chim. Hal., 26, 18 (1896); 30, 593 (1900).

2. Addison С. С. Camlen G. А.. Thompson J. Chem. Soc, 1852,

Амид нитроила H2NN02

(Нитрамид) Способ 1 [1]

а) KOCN + HQ+CAOH *? HjNCOOCA + KC!

б) H.NCOOC.H. + C^ONO, -b NH, + H,0 » O.NNH -COONH*

в) O.NNH -COONH4 + 2KOH *? O.NNK-COOK +? NH, + 21 ltO

r) O.NNK-COOK + 2 H,S04 *- H.NNO. +CO, + 2 KHSO<

a) 100 г цианата калия растворяют при нагревании в 50% ном этаноле, взятом в минимально необходимом количестве. Прозрачный раствор приливают к избыточному количеству раствора НС1 в 96%-ном этаноле.

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить номер на дом
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
заказать цветные линзы
head tour pro 27

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)