химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

чашку, помещенную в эксикатор. Для этого воронку вставляют в тубус крышки эксикатора. Эксикатор должен иметь, кроме того, и боковой тубус, служащий для откачки. В эксикаторе помещены также чашечки с конц. HjSOj и с кусочками КОН. Пары эфира осторожно отсасывают водоструйным насосом, охлаждая при этом эксикатор снаружи льдом. Чтобы исключить попадание влаги, между эксикатором и насосом ставят осушительную колонку с CoСl2. В чашке остаются бесцветные кристаллы H2OjN'j.

Свойства. Бесцветные, расплывающиеся на воздухе кристаллические листочки. Очень взрывчата, дает вспышку уже при трении стеклянной палочкой. Воспламеняется при соприкосновении с твердым КОН. Разлагается самопроизвольно, без видимой причины, и даже при охлаждении до —6°С.

Чувствительна к кислым парам. Легко растворяется в воде, спирте, эфире, бензоле и хлороформе, плохо —в лигроине. Кислотные свойства выражены очень слабо.

ЙИТЕРАТУРД

1. Hanlzsch A, Kaufmann L, liebigs Ann. Chem, 292, 317 (1896).

Na,0,.\, -I- 4 NaOH 106,0 160,0

Гипонитрит натрия Na2t\N2

2 NaNO, 1-4 Na + 2H.0 -—>

138,0 92,0 36,0

С самого начала необходимо следить за полным исключенном контакта с воздухом, так как силыющелочиые растворы поглощают углекислый газ,

что ведет к загрязнению препарата содой.

В 40 мл прокгшяченой воды растворяют 25 г NaNO, (ч.д. а, свободного от карбоната). При охлаждении льдом и энергичной перемешивании постепенно вводят амальгаму натрия, приготовленную из 25 г чистого натрия и НО мл ртути. Холодную смесь переливают в толстостенную делительную воронку и встряхивают до прекращения выделения газа. При этом образовавшийся вначале объемистый шлам превращается в суспензию мелких кристаллов в сиропообразной жидкости, которая легко отделяется от слоя ртути. Жидкость вливают в 800 мл этанола, споласкивают небольшим количеством воды и несколько минут размешивают. Выпавшие кристаллы отсасывают и растворяют в минимально необходимом количестве воды (около 8 мл). Этот раствор снова вливают в избыток этанола. Очищенные таким образом кристаллы отделяют, промывают этанолом и затем эфиром и освобождают от растворителей в вакууме.

Для получения безводного Na202N2 препарат, содержащий кристаллизационную воду, помещают на несколько дней в вакуумный эксикатор с фосфорным ангидридом. Полностью обезвоживают' вещество, медленно нагревая в сушильном шкафу, вначале до 60 °С, а затем до 120°С к выдерживая в течение 2 ч при этой температуре. Предварительное высушивание в эксикаторе важно, так как иначе соль плавится, растворяясь в своей кристаллизационной воде, к частично разлагается.

В отличие от NaOH и NaNO,. которые растворяются в этаноле, Na2COs из продукта не удаляется. Поэтому лучше всего проводить все операции в атмосфере азота.

Другие методы получения: встряхивание Ag2OjN2 с раствором Nal и осаждение натриевой соли этанолом; реакция натрия с оксидом азота в жидком аммиаке или в пиридине и последующий гидролиз.

Описаны также способы непрерывного электролитического получения амальгамы натрия из едкого натра [3, 4J.

Berlin, 1924, S. 94; Weilz E„ Vott-mer W.. Ber, 57. 1015 (1924); Zintl E„ Harder A-, Ber., 66, 760 (1933); Scott A. IF, J. Am. Chem. Soc, 49, 986 (1927); Partington J. R., Shah С, C, J. Chem. Soc,, 1931, 2071.

3. Abet ?.. Proist /.. Orticek A., Mo-natshelte Chem, 72, 1 (1938).

4. Potydoropculos C. N.. Chem. and Ind. (London), 1963, 1686; Chim. Chronika, 24, 147 (1959); Chem, Abstr, 54, 15048 (1960).

Свойства. Кристаллы в виде зерен или листочков; кристаллы безводного NajOjN, подобии кристаллам MgCOj. Анион имеет трода-конфигурацито. Вещество легко растворяется в воде. В зависимости от условий кристаллы могут содержать до 9 молей кристаллизационной воды. Реагирует с СО, с выделением N20.

ЛИТЕРАТУРА

1. Addison С. С, Gamlen G. А„ Thompson R, J. Chem. Soc, 1952, 338; Nachbaur E„ Monatshcfte Chem, 88, 129, 135 (1962); Stu-cky С. ?,, Lambert J. I, Drags-dorf R. D., J. Inorg. Nucl. Chem., 31, 29 (1969); Gee N.. NichoOs D„ Vincent V., J. Chem. Soc, 1964, 5897.

2. Divers E„ J. Chem. Soc, 75, 77, 87, 95 (1899); Hantzsch A.. Kaufmann F„ Liebigs Ann. Chem, 292, 317 (1896); Raschig f. Sdrwcfel-und Stickstoff-Studien, Leipzig —

AgsOjNj + 2 NaNO, -f 2 NaOH 275,8 170,0 160.0

Гипонитрит серебра Ag202N2 Способ 1

2 NaN02 + 4 Na + 2 H,0 + 2 AgNO, 138,0 92,0 36,0 339,7

Раствор 20 г NaNOjj и 10 г NaOH в 200 мл воды охлаждают смесью льда и соли и при энергичном перемешивании добавляют в течение 45 мин амальгаму натрия, приготовленную из 16 г чистого натрия и 2500 г (185 мл) ртути. После удаления мешалки раствор сливают со ртути и доводят до почти нейтральной реакции разбавленной азотной кислотой. При этом раствор должен оставаться слабощелочным и не нагреваться выше 0°С. Его фильтруют, затея точно нейтрализуют разбавленной HNOs и тотчас_же приливают приготовленный заранее 10%-ныЙ раствор AgNOa. Желтый осадок Af&OsNsr отсасывают, многократно промывают горячей водой, растворяют в сильно разбавле

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
насос для мяча
стальные радиаторы отопления россия цена
как выравнить вмятину на заднем крыле автомобиля
гироскутер краснодар купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)