химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

жидкость подвергают низкотемпературной перегонке в высоком вакууме. Прн этом температуру в колбе с CINOj поддерживают на уровне —75 °С, а приемник охлаждают жидком азотом. Предгои и остаток выбрасывают; при необходимости перегонку повторяют. Для получения совершенно чистого C1NO, проводят фракционную дистилляцию на колонке при низких температурах \2\

Способ 2 Способ 3 Способ 4

Свойства. Бесцветный газ, светло-желтая жидкость или бесцветные кристаллы. t„ -141-С. <•„.„ -14.3 X; if 1,37. Ядовит, обладает «явным коррозионным действием. Газообразый СШ02 разлагается выше 100 С на КО, к Сl,- жидкий разлагается уже при комнатной температуре, давая

гидролизе образуются нитрит и гипохлорит.

Другие способы получения

N,Cvl-PCIr.— *CINOs.

N2Os+HCI—?CINOj.+HNQs. г

CIN04-03—ClN02+02.

EI8 Глава 7. Азот

С-, Р-. As-. 0-. S-. F-. CI-, Вкодсржащие соединения 519

1, Dachlauer К.» DRP 509 № VOM 30.8.1929; /Wri H„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 257, 180 (1948); Ba-tey H. #, Sister H. Я, J. Am. Chem. Soc, 74, 3408 (1952); Shechter II.. Conrad F, Daulkm A. L., Kaplan R. В.. J. Am. Chem. Soc, 74, 3062 (1952); Kaplan R., Shechter H.. Inorg. Synth, 4, 52 (1953);

' Seel F:. Nogrudi I.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 269, 188 (1952). 2. Coffins M. I.. Gintz F. P., GodАзотнан кислота HN03 (HON02>

В лаборатории, если это необходимо, техническую азотную кислоту очищают перегонкой, отбрасывая первый и последний погоны; для получения кислоты, не содержащей галогенов, перегоняют над небольшим количеством AgNCV

Рис. m. Прибор для получения без^ГЛТоТтоТ^^^но <ЈS^A^^ lЈrr я:\%—

ном „а рис. 205. Перегонная колба „а 6Ю ? снабжена книяТЛ', РаЖеН" ляром / и термометром 2 на шлифе. К msUTsnZt^ZlTT^u^ или шариковый холодильник с вакуумным приемнике пД,Роо^^"т е водоструйным насосом через охлаждаемую ловушку и осушительную колонку. Трехходовой кран на вакуумной линии позволяет подсоединять вакуумметр. 150 мл азотной кислоты и 300 мл конц. 113SO< предварительно охлаждают по отдельности в одинаковой охлаждающей смеси и затем, также при охлаждении смесью льда и соли, вливают в перегонную колбу. Затем создают вакуум и осторожно нагревают на водяной бане . Бесцветная HNOT перегоняется при давлении 22 мм рт, ст. и температуре 37—40 °С в приемник, охлаждаемый смесью метанола и сухого льда,

Таким же образом дистиллат перегоняют повторно с двойным объемом конц. HjSOj. Чистая кислота перегоняется при 36—38X (20 мм рт, ст.).

Разумеется, шлифы нельзя смазывать окисляющимися органическими веществами. Если ие могут быть использованы шлифы с оплавленной поверхностью, то для смазывания можно использовать немного Р,Ош, H,SO< или смазку кель-F (полигонфторхлорэтилен). На капилляр для пня устанавливают осушительную трубку с Р4Ою.

Способ 2. Перегонка над фосфорным ангидридом (P«OU 1 Сначала возможно более концентрированную HNOs перегоняют один раз; затем для удаления оксидов азота пропускают через дистиллат индифферентный, очищенный от пыли и сухой газ, который целесообразно предварительно подогревать. После осторожного добавления небольшого количества Р4Ок> часть дистиллята вторично перегоняют. Определение процентного содержания показывает, находится ли в этом дистиллате свободный NjOs. Пели это так, то добавляют соответствующее количество кислоты, содержащей воду. Все перегонки проводят в вакууме водоструйного насоса,

/ Способ 3. KNOs+HaSO,—»-НгЮз + KHSO»,

/ Чистую, безводную HNOa получают взаимодействием нитрата калия с конц. HiSO, в вакууме водоструйного насоса.

Свойства. М 63,00. „ — 41,6 °С; 84 X (при продолжительном кипячении возрастает до 87 X вследствие разложения); d4B 1,524; tV 1,503. Бесцветная жидкость, частично диссоциирует иа NOs+, NOa" и H2O.

Сильный окислитель. Не содержащая оксидов азота кислота после разбавления ее двойным количеством воды не обесцвечивает раствор КМл04. При комнатной температуре, особенно иа свету, безводная кислота разлагается с образованием NO2, H2O в Oj, отчего в плотно закрытых сосудах создается давление (I). Содержащая воду 68%-ная азотная кислота имеет максимум температуры кипения при 121 X,

ЛИ1ЕРАТУРД

Susz В.. Favarger P.. Hclv. Chim, Acta, 18, 375 (1935); Kkmenc A„ EM E.. Monatshefte Chem, 3», 641 (1918). 3, Potter A, Compt. Read, Ш, 1113 (1951).

AG1o,N, + 2iia

275,8 72,9

Азотноватистая кислота H202N2 (HONNOH)

H#I,Os + 2Aga 62,0 286.6

820 Глава 7. Азот

С-, Р-. As-, О-, S-, F-, Сl-, Br-содерясащие соединения 521

Двугорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, гаэоподводящей трубкой и хлоркалщиевой осушительной трубкой, наполняют сухим азотом, а потом, примерно наполовину, абсолютным эфиром. Эфир насыщают сухим газообразным хлороводородом; затем охлаждают в смеси льда и соли и, удалив хлоркальциевук трубку и пропуская азот, вносят сухой AgjO,N2 в -таком количестве, чтобы желтая окраска, появляющаяся при внесении каждой порции, перестала исчезать. Этому соответствует полное израсходование хлороводорода. Затем быстро фильтруют через сухой фильтр в

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
занятиякурсы по программе эксель в москве
обучение курс по ремонту газовых котлов
установка автосигнализаций с автозапуском
пнкщысщщеук gthtdjl c fyuk

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)