химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

дкий N02 пропускают NO до насыщения, причем температуру охлаждающей бани от начальной —10 °С довольно быстро понижают до —20 °С и затем постепенно— до —80 °С. При введении NO необходимо следить за тем, чтобы череэ затвор не мог проникнуть воздух, что легко может произойти вследствие разрежения, возникающего при реакции NO и NOi. Получается NiOj с чистотой 99%, остальное — N02.

кой с выравниванием давления, помещают избыток фосфорного ангидрида. Очень медленно (1 мл/мин) добавляют по каплям дымящую азотную кислоту. Одновременно пропускают сухой озонированный кислород. Образующий-ся при энергичной реакции Ns06 переносится током кислорода в' переходную трубку, в которую для дегидратации остаточной HNO» помещен рыхлыми слоями фосфорный ангидрид. N8Os конденсируется в приемнике, охлаждаемом смесью сухой лед/СН2СL2. В качестве приемника служит трубка Шлепка,

13-285

S14

Глава 7. Азот

C-, P-, As-, 0-, S-. F-, CI-, Br-содержащие соединения

51S

атмосферы осушительной трубкой

жом, которая позволяет добавлять в токе азота к охлажденному Ы3Ов растворитель или реагент. Кроме того, приемник сконструирован дом, что исключается его забивка закристаллизовавшимся N2O5.

Если при этом методе применять чистый, не озонированный кислород, то даже при очень медленном и осторожном проведении реакции получается продукт, содержащий 10—20% NjO, и иногда, кроме того, HNOj.

N.O. + 0,

Способ 2 •

2NO. + 0,

Ток чистой газообразной N0, сманивают при комнатной температуре с ям количеством озонированного кислорода, чтобы газ становился совершенно бесцветным. Далее конденсируют при —78 'С и откачивают избыточные Ог и Оз. Этим способом легко получают за 1 ч 4—7 r NjOs, свободного от NjO, Щ. Предварительно NOi высушивают с помощью Р.О»; кислород перед входом в озонатор проходит через измеритель скорости потока и осушительную трубку с И4Он. Оба потока затем соединяют в не слишком узкой стеклянной трубке, причем для лучшего смешивания потоки вводятся под примерно прямым углом друг к другу. Затем газовый поток .проходит через наполненный кольцами Рашига, охлаждаемый водой холодильник Лжбиха и под конец через две ловушки, охлаждаемые смесью сухого льда с CHjCl, к изолированные от атмосферы осушительной трубкой с Р<Оц,. NsOj конденсируется в ловушках. Шлифы и краны целесообразно смазывать пелиТрифторхлор этиленовой смазкой.

Бесцветные, расплывающиеся на воздухе кристаллы. Прн комнатной температуре медленно разлагается на NO, к О,, поэтому устойчив только при охлаждении. tMa 41Т (в токе Os—Os) или 30—35 X (в отсутствие тока Or—lb); pmP 51 мм рт. ст. (ОХ); й 1,64; т,л разложения ~ 10 сут (ОТ), ~ 10 ч (20X). В твердом состоянии имеет структуру NOjTNOs- (нитрат питронкя).

sar О. V.. Goldtrank At., J. Am. Chem. Soc, 68, 372 (1946); Oruen-hut N. S, Gold/rank At, Cashing M. L„, Caesar G. V.. Inorg. Synth, 3. 78 (I960). 3. Gibson G. Beintcma C. D, Katz J. J„ i. Inorg. Nucl. Chem., 15, 110 (1960); Harris A. ?>„ 7rc-bettas J. C. lonmsen H. В., Inorg. Synth, 9, 83 (1967).

Растворяется в CHClj,, ССЦ CCIjF и сульфолане, но растворы следует '2й?,ждать m кРайиеВ "*Ре До 0Х. С водой бурно реагирует, образуя

1. Daniels F, Bright A. C, J. Am. Chem. Soc, 42,1131 (1920); Blitz V7, Fischer W.. Wunnenberg ?.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 193, 351 (1930); Schumacher H. /., Spren-ger ft, Z. Physik. Chem. A, 140, 281 (1929); 136, 49, 77 (1928); Russ P., Pokorny ?.. Monatsh. Chem, 34. 1051 (1913).

2. HackspUl U, Besson ]., Bull, Soc Chim. France, 16, 479 (1949); CaeХлорид нитрознла CINO

NaNOa + 2HCl 69,0 72,9

Способ I [1]

CINO -f- NaCl -f- H,0 65.5 58,4 18,0

л с магнитной ме-давгазоотводно*. трубкой и капельной воронкой с выравниванием j лсдеднюю наполняют раствором 103,5 г NaN02 в 150 млi воды, и

Реакцию- проводят в двугорлой колбе емкостью

шалкой, ления. IT

тем снабжают- предохранительным клапаном, срабатывающим при- избыточном давлении внутри прибора около. 100 мм рт. ст., что предотвращает улетучивание CINO. из прибора в процессе его получения. К газоотводной трубке присоединены последовательно три вертикальные колонки шириной 20 ми и длиной 200 мм. Первая из них для поглощения HCI наполнена NaNOj,. вторая согержит увлажненный КС1 (2,4 масс.% воды), который реагирует с NOj, образуя CINO и KNO,. а третья, с гранулированным СаС1г, служит для осушки. Очищенный газ собирают в охлаждаемой примерно до-—50 X ловушке, изолированной от влаги воздуха трубкой с СаСЦ. Вследствие агрессивных свойств C1NO аппарат состоит целиком из стекла;, соединения на шлифах, стягиваемых пружинами ввиду избыточного давления, смазываются пояитрифторхлорэтиленовой смазкой (хостафлон, кель-F).

В, двугорлую колбу помещают 600 мл концентрированной, соляной кислоты (7,2 моль) и при размешивании в течение 1—2 ч добавляют по каплям раствор нитрита. Из-за неравномерного (особенно вначале) выделения-газа при добавлении следует соблюдать осторожность. Полученный C1NO загрязнен только оксидом азота (NO). С целые очистки к охлаждаемой ловушке, с

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас ультра самба
купить земельный участок в подмосковье по новой риге
заказать металлический шкаф по размерам 800*950*450
ремонт плат управления холодильника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)