химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

газа проводят, как описано выше.

Способ 3 [31

K4[Fe(CN)e].3HsO-r-KNO!-r-2CH5COOH ?

422,4 85,1 120,1

>-: KJFe(CN)J + 2 СН.СООК + NO -f 4Н,(>

329,3 196,3 22,4 л 72,1

К насыщенному при комнатной температуре раствору K4pe(CN)6] в 100 мл воды добавляют 9 г KNOj к при размешивании приливают по каплям разбавленную уксусную кислоту. Выделяющийся газ очищают, как указано в описании способа 1.

Другие методы получения: способ 4 — из ртути и нитрозклеерной кислота или NaNOj и H2SO, [4); способ 5—из NaNOj, FeSO, и серной кислоты [5h способ б — сухим путем из FeSO,-711,0. NaBr и NaN О, [6]; способ 7 — сухим путем из KNOg. KNO>, СгЛ и Fe203 (71

Предлагавшаяся в прежней литературе очистка NO поглощением рас-, твором FeSO, с последующим выделением оксида азота при кипячении не заслуживает рекомендации ввиду загрязнения газа примесью NsO.

* Свойства. М 30,31. Бесцветный газ. i„„ —163,6 °С; (,,„„ —151,7 °С; dm 1,269 (—.152*С). В жидком состоянии окрашен в голубой Цвет. При кристаллизации непосредственно из газовой 'фазы имеет вид белого, рыхлого

(1893); Cray ft. W.. 3. Chem. Soc. (London), 87, 1601 (1906).

4. Emich F, Monatsh. Chem., 13, 73 (1893); Alosrr L.. Z. Anal. Chem., 50,400 (1911).

5. Blanchard A. A.. Inorg. Synth, 2, 126 (1946).

6. Suryaraman M. ft. Viswanalhan, J. Chem. Educ, 26, 594 (1949).

7. Ray J. D.. Ogg R. A., J. Am. Chem. Soc, 78, 5993 (1956).

На воздухе легко окисляется до NOj, со фтором, хлором и бромом реагирует с образованием нктрозилгалогенидов, а с SOj или щелочным раствором дитиоиита—с образованием N,0.

1. Winkler L. W.. Ber, 34, 1408 (1901); Johnston II. L., Ciau-qur. W. F.. J, Am. Chem. Soc, SI, 3194 (1929); Noyes W. A.. J. Am. Chem. Soc, 53,514 (1931).

2. Biltz W., Fischer «', Wiiimen-berg E., Z. Anorg. Allgem. Chem, 193, 351 (1930); Stossel R, Ann. Physik [51 10, 405 (1931); Oeh-ten H„ Ber., 64, 1267 (1931).

3. Deventer Ch. M. v., Ber., 26, 589

Диоксид азота N02 (N;,0,)

Способ 1

331,2

Pb(NO,), *? PlK3 + 2NO,-(-V.O,

223,2 92,0 11,2л

Рис. 203. Прибор для получения диоксида азота, ^—ртутный предохранительный клан»; 1 Порошкообразный нитрат свинца сушат несколько дней в сушильном шкафу при 120 °С; затем его помещают в реакционную трубку 12 (рис. 203) из тугоплавкого стекла. Трубку нагревают в медленном токе кислорода до

кощ. Н„ЧО.; S. 4... - _ , ......... S — пустая птш%швка« склякка; G— трубка с

РЬОя; 7, 11 — осушающие трубки с 5, 9 — охлаждаемые ловушки; 10—отпаиваемые

ашпулы; IT — трубка из тугоплавкого стекла: 12, 13 — краны; Н. 15 — ыеста запаивания.

начала выделения газа и затем постепенно температуру поднимают. По данным различных авторов, разложение нитрата начинается приблизительно при 240 °С и заканчивается при 550—600 °С. Газ пропускают сначала через сосуд 5, где при —15 или —20 °С вымораживается главная часть влага. Далее NOj очищается и высушивается в расположенных горизонтально трубках 6 с PbOj и 7 с PJOK,. В сосуде 8 происходит конденсация при —78 °С После того как разложение закончится, край 13 закрывают. NOj расплавляют и перегоняют в вакууме водоструйного иасоса в сосуд 9. При этом сначала отсасывают предгон; в 8 оставляют остаток в количестве нескольких миллилитров. Потом запаивают в точке 14; N02 перегоняют в высоком вакууме в отдельные ампулы 10, которые можно затем запаять.

512 Глава 7. Азот

С-, Р-, As-, 0-, S-, F-, Сl-, Br-содержащие соединения 513

1. Bodenstein Ai, 100,68 (1922).

2. Klemenc A., Hupp I. gem. Chem, 194, 51 (1930); Klemenc A., Die Behandlung und Reindarstellung von Gasen, Springer, Wien, 1948, S. 207.

3. Cuye Ph. A, Druginin С. I., S, Chim. Phys, 8, 489 (1910).

4. Scheffer F. E. C. Treuh J. P., Z. Physik. Chem, 81, 308 (1913).

6. Addison С. С, Thompson R., J. Chem. Soc. (London), 1949. 218; Hackspill L, Besson I., Bull. Soc. Chim. France, Mem. (5) 16, 479 (1949).

6. Pedter A., Pollard F. H„ Inorg. Synth, 5, 97 (1957); Constant G„ Flatterer A.. Bull. Soc. Chim. France. 1984, 1633.

ЛИТШРАТУРА

1. Wittorf N. v.. Z. Anorg. Aligem. Chem, 41, 85 (1904); Lunge G„ Porschnew G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 7. 209 (1894).

2. Billhz Г, Fischer W., Wunnen-berg E„ Z. Anorg. Allgem. Chem,, 198, 356 (1930).

Способ /

4 HNO,-|-P4OW

252,0 284,0

Progr. Inorg. Chem. btton), v. S. (1963).

3. Beatlie !. ft,, (Ed. F. A. Cotton)

4. Shaw A. V., Vosper A. }.. J. Chem. Soc., A, 1870, 2193; 1871, 1592.

Триоксид дмаэога N203

(Азотистый ангидрид)

2N.O,

151,0

Способ 1

4 NO + O, -89,6л 22,4л

Высушенный с помощью Р»Ои чистый оксид азота (NO) и сухой кислород смешивают в молярном отношении 8: I и медленно пропускают через

ловушку, охлажденную до - 60 °С. В ней конденсируется темно-синяя жидкость, состоящая иа 98,6% из NaOs.

Способ 2

NO + NO, 22,4 л 46,0

N20, 76,0

Чистый диоксид азота (N02) конденсируют в охлаждаемой ловушке, отделенной от атмосферы (под тягой!) предохранительной промывной склянкой с концентрированной серной кислотой. Затем через жи

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка gemma
пламягасители вместо катализаторов хонда
стоимость курса визажа в москве
курсы кройки и шитья для начинающих на семеновской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)