химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

родукта. При слишком высокой температуре |ЗВД°С и выше) реакция может приобрести характер взрыва, поэтому следует избегать слишком больших загрузок и слишком быстрого нагревания.

Выделяющийся газ для его очистки от NO, NO, и СО, пропускают через промывные склянки с насыщенным раствором FeSO, и с 50%-ным раствором КОН. Для удаления следов кислорода применяют щелочной раствор дитионнта. Очищенный таким образом газ высушивают 50%-ным раствором КОН, затем коня. HjSO< и наконец пропускают через длинную трубку, наполненную фосфорным ангидридом иа стеклянной вате. После этого газ содержит в качестве примеси лишь около 0,6% азота. Удаление последнего

осуществляют путем конденсации и фракционированного испарения, причем, однако, следует считаться со значительными потерями N,0. Можно произвести очистку без потерь, если сконденсированный NjO попеременно расплавлять и снова замораживать жидким азотом, откачивая неконденсирующиеся газы масляным или ртутным вакуумным насосом. При этом способе удаляется также кислород, так что может быть исключена промывка цитионитом. Чистый NjO (с содержанием 100%) сохраняют над ртутью.

Разложение NHiNOs, катализируется ионами CI" и HNOi. Но в присутствии хлоридов повышается содержание азота в выделяющемся газе. Из ISNH,N03 получают ,bNNO.

KjSQ4 + N.O 174,3 22,4 л

Способ 2 [1, 31 Ks[ONN(0)SCy ? 218,3

В двугорлой колбе емкостью 250 мя с капельной воронкой и газоотводной трубкой суспендируют 15 г Kj[ONN(0)SOJ (получение см. в конце этой главы) в 125 мл воды, к которой добавлено очень немного (следы)

КОН для предотвращения преждевременного разложения соли. Медленно добавляют по каплям 50%-ную серную кислоту. Прн более значительных загрузках надо охлаждать реакционный сосуд водой. Выделяющийся газ для очистки и осушки пропускают через охлажденную до —70 °С конденсационную ловушку, через промывалку с 50%-ным раствором КОН и еще одну промывалку с конц. H,SO<. В заключение газ дополнительно высушивают при помощи фосфорного ангидрида и, если необходимо, очищают от N, и O2 (воздух из прибора), как описано выше. Степень чистоты 100,0%. Способ 3 |4|

HjiNSOjII-f HNO, >- N,0-|- HjSO,-1-11,0

97,1 63,0 22,4 л 98,1 18,0

В круглодониую колбу со шлифом помещают 4 г сульфамииовой кислоты и 10 мл предварительно прокипяченной 73%-ной IffiOs, Нагревают небольшим пламеней горелки до начала энергичного выделения газа, после чего реакция идет без подогрева. Если газ выделяется слишком бурно, колбу ненадолго охлаждают водой. По трубке с плотным фильтром из стеклянной ваты для задерживания мелких брызг HNO> газ отводят в промывалку с 5%-иым раствором NaOH и затем высушивают, как указано в описании способа 1. Степень чистоты 99,9%.

Способ 4. Чистый N20 для наркоза имеется в продаже в стальных баллонах. При необходимости его дополнительно очищают описанными выше истодами.

„»™ - 44>°>- Бесцветный газ. („ - 90,9 °С: /„. _8gs«r р.„.

SS'r.r ПРИ КОМ"аТН0Й ™»Я« прнмёрГ та Jr»er каТу

CJusius K. Schumacher H., Helv. Chim. Acta, 41, 2252 (1958).

3. Johnston H, L, Weimer 11 «. J Am. Chem. Sec., 56, 625 (1934).

4. Baumgarlcn P., Ber., 71, 80 (1938, B).

ЛИТ1РЛТУ**

1. Cehlcn Я., Ber., 66, ИЗО (1932). 141, 45

г. Anorg. Allgem. Chem (1924); Menzel Д., Kretz. , ,„ —? w- Z. Angew. Chem., 42. 149 (19291; Tramm H, Velde 11. Angew. Chem., 47, 782 (1934);

SI 0 Глава 7. Азот

С-. Р-, As-, 0-, S-, F-, Сl-, Br-содержащие соединение 511

K.SO, -f 2 NO + I» 174,3 44,8 л 253,8

Оксид азота NO Способ 1 [Ц

2-КШ4 + 2 KI + HjSOj ? 170,2 ' 332,0 98,1

К раствору 30 г KNOj в 15 г KI в 100 мл воды, помещенному в колбу как можно меньших размеров, медленно, по каплям, добавляют 50%-ную серную кислоту. Чтобы избежать загрязнения и реакции NO- с воздухом, можно либо сначала промыть колбу азотом, либо создать вакуум при одновременном охлаждении раствора для уменьшения давления паров, либо сначала дать улетучиться достаточному количеству NO и тем самым промыть аппаратуру. Применяемые жидкие реактивы можно предварительно прокипятить.

Образующийся газ, который содержит примеси NOj, HI, Ц и, возможно, NjO, Oj и Ni, промывают в промывных склянках или колонках, наполненных 90%-ной HjSOj и затем 50%-иым раствором КОН. Далее газ высушивают, пропуская его через охлажденную до —781 U-образную трубку и затем через осушительную трубку с фосфорным ангидридом. Для удаления NjO. N2 и O-i газ подвергают дистилляции в вакууме: конденсируют его С помощью жидкого азота, потом дают расплавиться, отгоняют предгон иг улавливают промежуточную и главную фракции. Остаток выбрасывают. Дистилляцию можно повторить. Для окончательного высушивания можно включить в систему трубку с фосфорным ангидридом.

Чистый NO сохраняют над ртутью.

Способ 2 |2| ,

6NaNO, + 3H^04 »- 4NO + 2H!O + 3NassS04 + 2HN0s

414,0 294,2 89,6л 36,0 426,1 126,0

В аппарат Киппа помещают 1 кг NaNOj в виде палочек и 3 л 3 М H,SO, (ее можно перед этим прокипятить). Очистку и высушивание

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интерьерная реклама москва
билет на концерт эминема
заочные курсы инженер по настройке и ремонту пк
надёжные светодиодные елочные гирлянды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)