химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

вании бутанола к бутидата натрия выход повышается до 60% [3J.

Свойства. Бесцветные, разлагающиеся и очень гигроскопичные кристаллы, расплывающиеся па воздухе. („, 33*С; („,<„ 58°С (при 22 мм рт. ст.). N11,011 не имеет запаха, менее осиовен, чем Ш3. При нагревании капли в пробирке детонирует с громким звуком. В вакууме очень летуч даже в твердом состоянии. Хорошо растворим в воде, аммиаке, метаноле. Растворимость в спиртах уменьшается с увеличением длины цепи алкильиого остатка. Вызывает образование пузырей на коже.

ПИТЕРД1УРД,

1, Uhlenhut Я. Liebigs Ann. Chem.,

311, 117 (1900); ЕЫег Я, Schott Е„

J. Pratt. Chem. [2], 78, 289 (1908).

2. Lecher H., Hofmann J., Ber., 55,

912 (1922).

Хлорид гидроксиламмония (NH3OH)CL(Солянокислый гидроксиламин)

Способ /. Получение электролитиче-ким восстановлением азотной кислоты [I);

HNOa + 6H+ + 6e- >- N11,011 -f-2H,0

В толстостенный цилиндрический сосуд (рис. 201) диаметром около 10 см ставят цилиндр из листового свинца, который по возможности равномерно касается стенок. Можно также использовать свинцовый сосуд такого же размера. Свинцовый сосуд, служащий катодом, тщательно очищают мягкой проволочной щеткой и основательно амальгамируют раствором llgfNO,), и ртутью. Без амальгамирования при электролизе получается главным образом аммкак или NH,C1. Внутри сосуда ставят пористый керамический сосуд (анодное пространство). В него помещают анод, состоящий либо из свинцового змеевика с протекающей через него водой, либо из свинцового цилиндрического сосуда, закрытого пробкой, в которую пропущены трубки для притока и отвода воды. Весь электролизер ставят в баню со смесью льда и соли; воду, протекающую через анод, также охлаждают (см. рис. 9 в т. 1, ч. I). Вокруг керамического сосуда помещают кольцеобразную мешалку, перемещаемую вверх и вниз (примерно один раз в 1 с) простым Механическим приспособлением, например эксцентриковым диском со шнуС

Вначале анодное пространство заполняют 50%-ной серной кислотой. m поры керамического сосуда полностью пропитаются, такой же кислотой наполняют и внешнее пространство, включают мешалку в устанавливают силу тока 24 А (постоянное напряжение на клеммах в зависимости от размеров сосуда 10—30 В). Из капельной воронки с капиллярным концом приливают в течение 2 ч в катодное пространство смесь 10 нл воды и 20 г безводной HNOv Температура раствора в катодном пространстве не должна превышать 15°С. В анодное пространство, приходится время от времени добавлять воду. Ток пропускают еще в течение 45 мин до почти полного

исчезновения ионов ti03~ в катодной жидкости (по качественной реакции с FeSO, и конц. H2SO«). Катодную жидкость переливают в стакан, разбавляют равным объемом воды и добавляют теплый раствор BaCI, до полного осаждения сульфат-ионов. При этом раствор несколько охлаждают. Выпавший BaSOj отсасывают и промывают, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в вакууме досуха на водяной бане. Бесцветный остаток, состоящий из (NH3OH)C! и около 8% NHСпособ 2 [2]

110N(SO,K), + 211,0 »- (MlsOH)HSO,-f K,SO4

269.4 36,0 131,1 174,3

H0N(S03K)2 (см. ниже «Гидрокснлаыииобиссульфат калия») растворяют прн нагревании до кипения в возможно меньшем количестве воды. Рас твер кипятят несколько часов и, наконец, упаривают его до начала кристаллизации. Сначала выпадает сульфат калия, и раствор отделяют от него

608 Глава Т. Азот

С . Р-. As-, О-, S-, F-. Сl-, Вг-содержащш соединения ЫВ

1. Tryon P. Р., Inorg. Synth., 3, 83 (1950). Оксид дмазота N20

80,0

(Устаревшее название — закись азота)

Способ 1 (1, 2|

NHjNO, »- N/D-I-2H.O

22,4 л 36,0

Сначала Проводят очистку продажного Препарата NH«NOa, содержащего хлориды и органические загрязнения. Концентрированный, подкисленный азотной кислотой раствор нитрата аммония кипятят несколько часов и заРис. 202. Прибор для получения оксида диазота.

тем лают выкристаллизоваться. Потом снова лег«фИСтал.™зевыЕают из во-да и B«y—T чистый препарат путем его расплавления при 460-1-ОС ? «шильном шкафу Расплаву дают остыть в эксикаторе над IbSO,. После «*«и™™«ещают в колбу со шлифом с припаянной или присо-7ш^тГ^^Шштжп.шм.0& ловушкой (рис. 202). Горло колбы обо-'^.Ги^Ге.Ть.юй проволокой, лентой или «плоизлучающнм приборам того, чтобы предотвратить конденсацию воды и ее отекание в

Ловушку охлаждают до —20 °С В ней собираются основное количество ?ыделяющейся воды, пылевидный NH4NO3 и немного HNOj. К ловушке подсоединен ртутный затвор (клапан избыточного давления). Термометр в колбе должен быть погружен в расплав. Колбу, где ведут разложение нитрата аммония, нагревают очень осторожно. Реакция начинается при температуре около il75*C с выделением тепла, отчего происходит дальнейшее повышение температуры. Не следует допускать подъем температуры выше 250 °С, поскольку тогда в значительной тэтени происходит образование азота в качестве побочного п

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор и экран напрокат
Фирма Ренессанс: винтовые лестницы размеры- быстро, качественно, недорого!
кресло 993
боксы для хранения велосипедов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)