химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Б мл вода и добавляют 2 мл CCI,. При 0°С пропускают при перевешивании хлор в течение 10 мин. После кратковременного стояния несколько раз промывают, встряхивая с подкисленным, разбавленным раствором UNH,C1, а потом с водой и высушивают хлоридом кальция. Концентрация "NC1, в растворе около 0,5 моль/л.

Свойства. Желтый, чувствительный к свету раствор может сохраняться несколько дней, если его держать в темноте под раствором (NH,),SO,. Перед употреблением его основательно встряхивают, отделяют от водного слоя и высушивают, как описано выше. Обращение с этими растворами безопасно, по крайней мере если содержание МСЦ не превышает 18%.

(I

1. Hentsehel W., Вег., 30, 1434, 1792 (1897).

2. Mot/es W. A., S. Am. Chem. Soc, 50, 2902 (1928); Inorg. Synth, I, 65 (1939); Koyes W. A., Haw А. В. 1. Am. Chem. Soc, 42, 2167 (1920).

не оолее чем *ш ^ мю. v^.^^,n»^,w»»w, ,rJ^..,- .. —,—

же Р*Ою «а стеклянной вате. Шлнфы должны быть смазаны политрпфтор-хлорэтилеяовой смазкой (кель-F, хостафлон). По окончании реакции прекращают приток хлора, а азот продолжают пропускать еще 10 мин, чтобы освободить аппаратуру от хлороазида.

Свойства. Бесцветный легкоразлагающийся газ, взрывающийся прн колебаниях давления. Растворяется в ССЦ, давая желто-оранжевые растворы. Медленно реагирует с углеводородами и другими растворителями. /.„ около —100 °С; !„„ 16°С. Хлороазид ведет себя в реакциях как соединение с электроположительным атомом хлора.

Хлороазид CIN,

NAN, + CI, »- aN.-f.NAA

65,0 70,9 77,5 58,4

Ни в коем случае нельзя получать хлороазид в чистом, жидком или кристаллическом состоянии, например, вымораживанием. Безопасны в обращении только растворы, а также смеси газообразного СШ> с азотом при условии, что исключены колебания давления более чем на 0,5 мм рт. ст. При точном выполнении следующей методики взрывов не бывает.

Используют аппаратуру в соответствии с рис. 200, устанавливаемую под тягой за защитным экраном. В промывной склянке / с водой, имеющей две газоподводяшие трубки и служащей в качестве счетчика пузырьков, смешивают хлор и азот в соотношении 1:1 (примерно по 1 пузырьку в 1 с каждого газа). Эта газовая смесь поступает затем через барботер с пористой стеклянной пластинкой (G2) в реакционный сосуд 2. содержащий раствор иаИц прн О °С, Раствор должен быть неполностью насыщенным во избежание кристаллизации NaCl в пористой стеклянной пластинке. Образующаяся при температуре 0°С газовая смесь CJN, и N, освобождается от паров воды в осушительной трубке 3 длиной 30 см, заполненной РчОю, нанесенным на стеклянную вату. Затем газовую смесь либо пропускают через поглотительный сосуд 4 с раствором ССЦ, либо непосредственно вводят в реакцию с другими веществами. Следует обратить внимание иа то, чтобы

4149 (1908); Frierson W, J„ /Conrad /.. Browne A. F, J. Am. Chem. Soc, 65, 1696, 1698 (1943).

ЛИПМТУРД

1. Dehnicke К, 1. Inorg. Nucl. Chem, 27, 809 (1965); Angew. Chem, 79, 253 (1967); Raschig F.. Вег., 41,

NH.OH + Nad + CJtifiH 33,0 58,4 46,1

Гндрокснламнн NH-OH

(NHs,OH)Cl -f CjHsONa 69,5 68,1

В отличие от заимствованных из старых источников методов получения чистого гидрокгиламина, основанных на дистилляции, настоящая методика совершенно безопасна.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мощной мешалкой, двумя капельными воронками и хлоркальциеаой трубкой помещают 34,7 г тонкоизмельченного сухого солянокислого гндроксиламииа. Если необходимо, его предварительно перекрнстзллкзовывают из 100 г метанола и высушивают прн КЮ°С. Кроме того, в колбу добавляют 50 мл безводного этанола и около 0,01 г сухого фенолфталеина. В одну из капельных воронок помещают несколько миллилитров насыщенного раствора (NH»OH)Cl в безводном этаноле, а в другую — свежеприготовленный бесцветный раствор этияата натрия, полученного взаимодействием на холоду 11,5 г металлического натрия (свободного от оксида) с 200 мл безводного этанола. После 10-мннут501 Глава 7. Азот

С-, Р-. As-, О-, S-. F-, CP, Br-содержащие соединение 505

нога перемешивания медленно, по каплям, приливают раствор этилата. Возникающее в месте падения капель красное окрашивание должно моментально исчезать. Если вся жидкость окрашивается, необходимо уменьшить скорость добавления, так как гидроксиланкн разлагается в присутствии тело-чи. Во время реакции (NH3OH)Cl постепенно растворяется, но зато выпадает NaCI. В конце реакции добавление ведут совсем медленно. Если образуется иеисчезающая красная окраска, то из другой воронки добавляют раствор (NH2OH) CI до ее исчезновения. Общая длительность синтеза около 2 ч.

По окончании реакции раствор отсасывают от NaCI, промывая нсюлед-енй небольшим количеством безводного эфира. Фильтрату дают кристаллизоваться при —18°С, затем быстро отсасывают, стараясь не допустить действие на препарат влаги воздуха, основательно Промывают безводным эфиром и сушат в эксикаторе над ЬУЮ,, причем в течение 15 мин эксикатор откачивают, а затем наполняют сухим азотом. Выход В—7 г (около 40% теоретического). При использо

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна-пепельница для улицы высота 830 мм производство россия
прожектор с датчиком движения для улицы
комод ormasoft 2/4 купить со скидкой
chick corea in moscow

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)