химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

закрытый реакционный сосуд взвешивают и добавляют столько Ь, чтобы избыток 1г (но отношению к составу смеси реагентов 1: 1) был равен 0,5 мол. %, Затем охлаждают сосуд с ~<3/1 жидкого продукта реакции льдом и, вращая сосуд осторожными круговыми движениями, добиваются кристаллизации на стенках; затем отсасывают жидкую фазу. Если. 1С! загрязнен заметным количеством 1С18, имеющим окраску от светло-коричневой до желтой, то продукт реакция снова осторожно расплавляют на водяной бане и повторяют кристаллизацию. Выход 70—75%.

Свойства. М 163,36. При обычной температуре красно-коричневая жидкость; в твердом состоянии 2 модификации: fi-ICl, красно-коричневые пластинки 13,9°С), лабильная форма; a ICJ, рубиновые иглы (/„ 27,19 X). d„m 3,10 (29Т). При (..., лежащей около 100'С (94,7—102 X, см. [4]), примерно 1,1 % 1CI разлагается иа Сl» и Is. Поэтому точное определение температуры кипения затруднено.

1С! сильно разъедает резину, пробку и кожу; на коже образуются болезненные пятна, которые следует обрабатывать 20%-ным раствором НС1.

IC1 не гигроскопичен, но иа стенках сосуда при контакте с влагой воздуха образует в результате гидролиза М>;.

ЛИТГРМУРЛ

1. Сотое /., Kargets R. A., J. Am. Chem. Soc, 54, 1882 (1932).

2. Storlenbeker W., Ret Trav. Сl2lm. Pays-Bas, 7, 158 (1888).

Бромид иода(I) IBr

i, 4- Br, ? 2 IBr

253.8 159,8 413,6

Взвешенное количество тонко измельченного иола обрабатывают в круг-лодонной колбе сухим бромом при охлаждении, а затем нагревают смесь при 45 °С в токе N2 в течение нескольких часов. Для дальнейшей очистки расплав медленно охлаждают (в отсутствие влаги) и оставшуюся жидкость отсасывают от выпавших кристаллов. Можно повторить очистку, снопа расплавляя

Хранить IBr лучше всего в запаянной ампуле к атмосфере N». Желательно избегать резиновых пробок. При работе с IBr обязательно следует помещать IBr в специальный бокс, так как IBr разъедает глаза и оставляет язвы на коже.

Свойства. М 206,81. Черно-коричневые кристаллы с запахом брома. 1ия 40—41 °С; (119*0 по опубликованным данным [Г]) точно установить трудно, так как при 100Х IBr примерно на 13,4% диссоциирован на h и Вг2, а в парах диссоциирует еще сильнее, d 4,416 ,(0Х), 3,73 (50X).

1. Guimann V., Monatsh. Chem., 82, 156 (1951).

Хлорид иода(1П) ICI3 '

(Трихлорид иода) :

i2 + за, —? 2 ю3

253.9 212,7 466,5

Способ 1. Пропусканием СL2 над h с низким выходом получается загрязненный продукт, поэтому в работах [1, 2] предложено добавлять [2 к избытку Жидкого СL2 и затем отгонять избыточный СL2.

В колбе-приемнике, охлажденной смесью сухого льда с ацетоном, конденсируют в отсутствие влаги около 200 220 мл О,., что составляет 10—

20%-пый избыток от теоретического количества. Затем постепенно добавляют 338,3 г тонкоизмельченного ]„, пока не выпадет оранжевый ICI* Реакционную смесь оставляют для полноты осаждения еще иа несколько часов в охлаждающей смеси. Затем остаточный СL2 отгоняют при комнатной температуре в другую охлаждаемую ловушку, чтобы потом его использовать для получения новых порций IC1.. Выход ICI, количественный (622 г).

Способ 2. Согласно [3, 4]. над 12, охлажденным до - 78 X смесью сухого льда с ацетоном, пропускают Сl2 до тех пор, пока не образуются желтые капельки избыточного Сl». Реакционную смесь оставляют на несколько часов в охлаждающей смеси, а затем отгоняют Сl» при комнатной температуре. Из 10 г Is получается теоретическое количество (18,4 г) 1С1а.

Если получать 1С15 взаимодействием КСЮЯ, I, и конц. НО, то побочным продуктом может быть К 1С!, [5].

Свойства. М 233,3. Рыхлый оранжевый порошок нли длинные желтые иглы с резким запахом. Разъедает кожу, оставляя на ней. коричневые язвы. tmn 101 С (при давлении собственного насыщенного пара 16 бар), ICIj летуч уже ирн комнатной температуре, поэтому его хранят в хорошо закрытых склянках. В парах полностью распадается на ICI и Сl2. ршшр 1 бар (64 X). При 77 X полностью распадается па IC1 п СL2. А 3,203 (—40X).

При использовании 1С13 в качестве переносчика CI или окисляющего реагента (например, в анализе сульфидов) применяют 20 35% иый раствор Юз в кит. HCI.

Wilke-Dorfurt E„ Wolff E. A.. I. Anw|, Allgem. Сl2em,, 185, 333

MaSi G., Mag. Kern. Folyoriat, 57, 143 (1951).

ПИТЕРЬТУРА

1. Thomas V„ Depute Р., С. R, Acad. Scl, Paris, 14S, 282 (1906).

2. Booth ft S,. Morris W. C, Inorg. Synth., 1, 167 (1939).

3. Blrk E„ Angew. Сl2em., 41, 751 (1928); Z. Anorg. Allgem. Chem., «72, 399 (1928).

342 Глава 4. Хлор, бром, иод

Полигалогенвды

Известны многочисленные соединена» этого типа. Состав и методики их получения приведены в [1—I]. В настоящем руководстве рассматривается получение KIjH2O и HICI4-4 НаО, которые используются в дальнейшем при синтезе межгалогениых соединений. [NtCjHJJrСl2 является примером взаимодействия катиона тетраалкилам мония с полигалогепидами. Получение многих подобных соединений описано в работе [3]. О получении солей лентагало-генидиыж анионов ljСl2" и IjCljBr- с объемистыми органическими катионами см.

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
Интернет- магазин КНС предлагает ноутбуки планшеты - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!
кабинка для спецодежды
чайф концерт спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)