химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

(1961).

4. Okamolo Y„ Goswami J. C, Fnorg. Chem., 5, 1281 (1966).

5. IJnke K.-H.. Lingmann II., Z.

98,1

Сульфат гидразиния (N2H6)S04

34,1

74,4

58.4

18,0

2 NH, f. NaCX:l -|- H,SOj - (NjHjJSOj -(- NaCI + H,t>

130,1

В коническую колбу на I л помещают 200 ил 20%-ной аммиачной воды (10,8 моль/л), 5 мл 1%-иого раствора клея или желатины и затем 100 мл 1 н. раствора NaOCl, Раствор пшохлорита готовят пропусканием хлора в 6%-ный раствор едкого натра до достижения рассчитанного привеса . Смесь •быстро нагревают до кипения и кипятят 30 мин, причем весь избыточный аммиак улетучивается, а раствор упаривается приблизительно наполовину. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой до рН 7—8 и -оставляют стоять некоторое время до выделения серых хлопьев. Затем фильтруют и фильтрат сильно подкисляют серной кислотой. Оставляют па ночь для кристаллизации, на следующий день сульфат гидразиния отсасывают и промывают ледяной водой. Он получается уже довольно чистым, но ?его можно дополнительно очистить перекристаллизацией из кипящей воды Проба не должна давать остатка при прокаливании. Выход: 40—50% считая на хлор.

Вместо раствора клея илн желатины предложено применять хелатооб-разователь (например, этилендиамиитеграуксусную кислоту), дающий в воде истинный раствор и связывающий ионы тяжелых металлов, которые могут катализировать расщепление промежуточно образующегося монохлорамииа. Однако этот способ дает выход лишь около 20%, так как клей дополнительно катализирует образование гидразина из NHjCl и NHj.

Chem., 8, 41 (1968); Audrieth L.F., Nickless Т. Т.. Inorg. Synth., 1, 90 (1939).

Свойства. Толстые блестящие пластинки или призмы, труднораствориыые в холодной воде (при 22Т. 3,05 г в 100 мл воды). В горячей воде легко растворяется, гидролизу Сl2 до N2H5+ и НэО+; не растворяется в спирте. („, 254°С (с раза.).

1. Raschig F., Ber., 40, 4580 (1907); Pfeiller P.. Simons H.. Ber., 80, 127 (1947); Ohme R.. Zubek A.. Z.

Азидоводород HN3

(Азид водорода, аэотнетоводородная кислота)

Вследствие чрезвычайной взрывчатости чистой HN, рекомендуется работать только с ее растворами, которые при не слишком высокой концентрации безопасны.

Способ 1. Водный раствор HN, (азидоводородная кислота; старое название: азотистоводородная кислота). Водный раствор HN, с концентрацией до 20 масс.% легко получить путен ионного обмена из раствора NaNs соответствующей концентрации. В колбу диаметром 20 мм и длиной 55 см,, имеющую вверху шарообразное расширение, а внизу кран и над ним сетчатое дно или слой стеклянной ваты (см. рис. 10 в т. 1, ч. I), помещают около 80 мл влажного, сильно кислого катионита. Если требуется, переводят катион в Н-форму серной кислотой. Затем промывают до почти нейтральной реакции промывных вод и после этого начинают пропускать сквозь ка-тионит раствор NaN3. Начало вьиекания раствора HN» устанавливают по значению рН злюата. Проба полученного таким образом раствора при испарении не должна оставлять остатка.

Способ 2. Безводный эфирный раствор.

NaN8-f-HjSOj - HNj-l-NallSOj

65,0 98,1 43.0 120,1

Поскольку коэффициент распределения HN, между эфиром и водой равен приблизительно 7, HNA можно извлекать из водных растворов экстрагированием. Но лучше соединить этот процесс с перегонкой, как описано

В двугорлой колбе со шлифами емкостью 500 мл растворяют 30 г NaN3 в 100 мл воды и добавляют 150 мл эфира. На одном из горл колбы укрепляют капельную воронку, длинный конец которой должен быть погружен в жидкость. Во второй шлиф вставляют короткий шариковый холодильник, не охлаждаемый водой (!), с насадкой наверху, из которой пары попадают в нисходящий холодильник. Конденсат поступает в приемник, охлаждаемый льдом, в который заранее помещают 100 мл эфира. Из капельной воронки медленно вводят в реакционную колбу 30 мл конц. H2S04. Уже-во время добавления кислоты большая часть эфира и HN, отгоняются. Отгонку заканчивают, нагревая колбу на водяной бане. Эфирный отгон сушат хлоридом калыдеи и затем отгоняют от последнего.

#96

Глава 7. Ляот

Элемент и соединения с элементами 1 группы

497

Свойства, Чистый HNs — бесцветная, легко подвижная жидкость с ие-«УНОСИМЫМ, резким запахом. Вдыхание паров вызывает сильное раздражение слизистых оболочек, головную боль и головокружение I IN, — слабая кислота. Вещество чрезвычайно взрывчато. t„„ —80°С; г,.» 36°С.

Водные растворы с содержанием до 20 масс.% безопасны. Прн соблюдении соответствующих мер предосторожности можно применять и более ?концентрированные растворы.

ством спирта. Фильтрат и промывную жидкость упаривают на водяной бане, остаток высушивают при 80 °С в сушильном шкафу. Полученный таким образом неочищенный продукт в течение 2 мни размешивают с 10 мл 96%-ного спирта при 35ЬС. Раствор фильтруют, упаривают и высушивают, как описано выше. Получают 0,6 г UN, с чистотой 99,5%.

Способ 2

NAN, + LiCl 65,0 42,4

? I.IN. + NaCI 49.0 58,4

1. Bryant J. I.. Rosenwasser H., J. Chem. Educ, 39, 296 (1962).

2. Audr

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профиль для гипсокартона и комплектующие обнинск
установка сигнализаций с автозапуском
пресс для сковороды гриль
астролябия цирк танцующих фонтанов купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)