химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

рубок 2, 3 и 5 ловушку 6 погружают в жидкий азот, давление падает до 450 мм рт, ст. Если работать правильно, кран 8 можно оставлять закрытым, несмотря на повышение давления во время выделения газа. Тогда потери l5NH| исключаются. Осторожно нагревают сосуд I иа слабом огне. Соль растворяется и выделяющийся водяной пар поглощается гидроксидом калия в горле колбы. По мере стегания концентрированной щелочи начинает выделяться l6NHs, который увлекает с собой столько водяных паров, что постепенно вся нижняя порция КОН растворяется и реакция продолжается, если даже прекратить нагревание. Холодильник 4 необходим, так как без него газ поступал бы в верхнюю осушительную трубку слишком влажным; последняя и без того заметно нагревается в своей нижней части. Эта простая установка имеет в некоторой степени саморегулирующие свойства. При слишком бурном выделении аммиака возрастает давление, благодаря чему растет его растворимость в жидкой фазе, особенно в водном конденсате из 4, вследствие чего давление понижается и т. д. Если под конец, при прекращении нагревания, эвакуировать систему до давления 30 мм рт. ст., то при кипении выделяющийся аммиак спустя 30 мин практически полностью отгоняется. Отпаивают систему в позиции 10, откачивают остатки воздуха, погружают ловушку 7 в жидкий азот; и 6 — в свесь сухого льда и метанола и таким образом перегоняют аммиак из 6 в 7. По окончании перегонки отпаивают в позиции 9 и сухой NHS отбирают путем его испарения. Выход —100%.

ПИТШРАТУРА

1. Ciusius К., Effenberger Е„ Helv. Chim. Acta, 38, 1834 (1955).

Амид лития LiNH2

Li + NH3 >- LiNHj + V.H,

6,9 17,0 22,9 11,2л

В эвакуированную толстостенную ампулу перегоняют не содержащий воды аммиак, потом наполняют пространство над жидкий аммиаком азотом и добавляют металлический литий. Он растворяется с синим окрашиванием. Ампулу запаивают и через 2—3 недели, в соответствии с приведенным выше уравнением, литий превращается в -LiNHs. В случае совершенно чистых исходных веществ взаимодействие идет гораздо медленнее и лишь через несколько месяцев доходит до конца. Ввиду возрастания давления ампулу помещают в защитный кожух. Можно понижать давление, вскрывая замороженную ампулу и запаивая ее снова. При нагревании ампулы до 60 X. реакцию можно провести за несколько часов.

Для получения более значительных количеств литий нагревают в желобке из никелевой жести, помещенной * трубку из жаростойкого стекла, находящуюся в электрической печи. Трубку немного наклоняют и пропускают сквозь нее ток сухого газообразного аммиака. При нагревании до 380— 400 X образующийся LINK* стекает в расплавленном виде и застывает в более холодной части трубки. Тем самым поверхность литая все время очищается.

Можно также в вертикальную, обогреваемую трубчатой электрической печью стеклянную трубу поместить друг над другом два никелевых тигля, причем верхний имеет в дне три отверстия диаметром 1,5 мм, В него помещают кусок металлического лития и, пропуская NH3, нагревают до 400 °С. Образующийся амид лития стекает каплями через отверстия в нижний, более холодный тигель. Охлаждение ведут в токе аммиака.

488 Глава 7. Азот

Элемент и соединения с элементами I группы 489

Свойства. Прозрачная блестящая бесцветная кристаллическая масса. Очень чувствителен к влаге. 373—375 °С; d 1,178 (17,5 °С). Кристаллизуется в тетрагональной системе. При нагревании в вакууме выше 300 °С выделяет аммиак. Однако количественное превращение в iLi,llN идет только-при 400 °С. При температурах выше 750—800 °С Li2HN разлагается с выде1. TitherleiJ A. W„ J. Chem. Soc. (London), 65, 504 (1894).

2. Rull O., Geiset ?., Ber, 39, 828

Амид натрия NaNHNa + NH„ NaNH, + ?/, H,

23,0 17,0 29,0 11,2л

Рис. 196. Прибор для получения i да натрия.

Способ I. Для получения небольших количеств металлический натрий очищенный от корочек и масла, умеренно нагревают в токе аммиака; процесс проводят в никелевой лодочке, помещенной в фарфоровую или стеклянную трубку. Температура должна быть около 300°С, и аммиак должен быть тщательно осушенным. Перед нагреванием проверяют, полностью ли

чашка; 7 - асбестовые пробки; 8 -вое уплотнение; 3 — треножник.

вытеснен из прибора воздух. Для этого выходящий газ собирают в пробирку над ртутью, а затем погружают пробирку в воду. Если после поглощения аммиака в пробирке не остается газового пузыря, то можно начинать нагревание. Таким же образом убеждаются и в окончании реакции (прекращается выделение водорода). Охлаждение производят в слабом токе аммиака.

Способ 2. Более значительные количества NaNHj можно получать по методу Денниса и Брауна [21 следующим образом. В железный сосуд, снабженный крышкой (рис. 196), вставляют никелевую чашку с помещенными в нее 100 г чистого металлического натрия. Пропускают, как описано выше, чистый и сухой аммиак. Затем сосуд нагревают и, когда натрий расплавится, погружают в него подводящую трубку. Ток аммиака из баялова должен быть непрерывным. Необходимо иметь предохранительный на случай внезапной закупорки

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло в кинотеатр купить москва
хлебница wesco купить
Стул Пеликан Цезарь 3д
москва солнцево ремонт холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)