химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

УТ быть СТАБИЛИЗИРОВАНЫ МИНЕРАЛЬНЫМИ КИСЛОТАМИ, В то ВРЕМЯ КАК ЩЕЛОЧИ УСКОРЯЮТ РАСПАД. НЕРАСТВОРИМ В СПИРТЕ, ОЧЕНЬ ПЛОХО растворим В МЕТАНОЛЕ. ЛЕГКО ОТДАЕТ СВОЮ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННУЮ ВОДУ ПРИ СТОЯНИИ в ВАКУУМЕ НАД СЕРИЕЙ кислотой. В ЧИСТОЙ состоянии МОЖЕТ храниться НАД серной КИСЛОТОЙ БЕЗ РАЗЛОЖЕНИЯ в течение нескольких МЕСЯЦЕВ (иногда ПРИ ЭТОМ ВЫДЕЛЯЕТ теллур).

ЛИТЕРАТУРА

1. Foss О., Inorg. Svnth., 4, 88 (1953).

Глава 7 АЗОТ

Р. Штойдель, П. В. Шенк (R. Steudel, Р, W. Schenk)

Перевод канд. хим. наук С. И. Троянова

Азот N2

В этой главе, ЗА небольшими ИСКЛЮЧЕНИЯМИ, описаны СОЕДИНЕНИЯ азота с обычным ИЗОТОПНЫМ составом. ИСКЛЮЧЕНИЯ: 15NHS, NABNH2, NA -NS и 15NC1S. СИНТЕЗЫ ДРУГИХ соединений, содержащих ,SN, ОПИСАНЫ В [2]. Дейте-рированные СОЕДИНЕНИЯ РАССМАТРИВАЮТСЯ В гл. 1 «ВОДОРОД, ДЕЙТЕРИЙ, вода».

ЭЛЕМЕНТНЫЙ АЗОТ ПОЛУЧАЮТ В ЛАБОРАТОРИИ только В ТЕХ СЛУЧАЯХ, КОГДА ОН ТРЕБУЕТСЯ ДЛЯ ОСОБЫХ ЦЕЛЕЙ. ЕСЛИ же ОН НУЖЕН В КАЧЕСТВЕ ИНЕРТНОГО, ГАЗА, ТО ИСПОЛЬЗУЮТ ТАК НАЗЫВАЕМЫЙ «ЧИСТЫЙ АЗОТ» в бал гонах, КОТОРЫЙ НЕ-требует особой ОЧИСТКИ. Когда столь ЧИСТОГО азота НЕТ ИЛИ СОДЕРЖАЩИЕСЯ В нем НЕЗНАЧИТЕЛЬНЫЕ количества КИСЛОРОДА, воды И УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА недопустимы, АЗОТ ОЧИЩАЮТ по одному ИЗ описанных ниже способов. Особе чистый азот можно получить термическим разложением АЗИДОВ щелочных, металлов.

При использовании азота В КАЧЕСТВЕ инертного ГАЗА СЛЕДУЕТ помнить,, что НЕКОТОРЫЕ СИЛЬНО ВОССТАНАВЛИВАЮЩИЕ СИСТЕМЫ, А ТАКЖЕ РАСТВОРЫ опреДЕЛЕННЫХ КОМПЛЕКСОВ переходных МЕТАЛЛОВ УЖЕ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ И обычном ДАВЛЕНИИ поглошают АЗОТ. ПРИ этом МОЖЕТ ПРОИСХОДИТЬ либо ВОССТАНОВЛЕНИЕ АЗОТА ДО N*- ИЛИ NH,, ЛИБО ЕГО КООРДИНАЦИЯ ПО МЕХАНИЗМУ, АНАЛОГИЧНОМУ КООРДИНАЦИИ ИЗОСТЕРИЧЕСКОГО С ним МОНОКСИДА УГЛЕРОДА. КОГда ИМЕЕТСЯ ВОЗМОЖНОСТЬ таких РЕАКЦИЙ, В качестве ИНЕРТНОГО ГАЗА следусг применнть только особо чистый аргон.

Schndler S. W„ J. Chem. Educ, 49, 786 (1972). 2. Spindel W„ IN: INORGANIC Isolopicr SYNTHESES, HERAUSG, fi. H, Herber. NEW YORK, 1962, p. 74.

ЛИТЕРАТУРА

1. Murray /?., Smith D. C. Coordination CHEM. REV., 4, 359 (1968); BiUtner W., Z. Chem., 9, 219 (1969); Leigh C. Jolly W. L PREP. INORG. REACTIONS, v. 7, 1971, p. 165;

Азот из азида натрия

2NaN, >- 2Na + 3N,

130,0 46,0 67,2л

В ТРУБКУ I для разложения (РИС. 163) длиной 40 СМ И диаметром 2 см из тонкостенного венского стекла помещают азид натрия СЛОЕМ в несколько-миллиметров. ПРЕДВАРИТЕЛЬНО NAN3 ОЧИЩАЮТ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ и ВЫСУШИВАЮТ.

СМАЗАННЫЙ ШЛИФ 2 обвертывают МОКРЭЙ ТРЯПКОЙ, чтобы ОН НЕ нагревался. Для ОСУШКИ ВСЮ СИСТЕМУ ОТКАЧИВАЮТ ртутным ДИФФУЗИОННЫХ ВАКУУМНЫМ НАСОСОМ И ПРОГРЕВАЮТ В ВАКУУМЕ. ПРИ этом ГРЕЮТ И ТРУБКУ С азидом,, не доводи температуру до его разложения. Если вакуумный пост не снабжен-измерителем ВЫСОКОГО вакуума, ТО В герметичности АППАРАТУРЫ И достаточно глубоком вакууме убеждаются С помощью высокочастотного течеискате-ля. Затем равномерно нагревают трубку' / коптящим пламенем газовой го-11-285

482 Глава 7. Aw

Эммент и соединения с элементами I группы

речки или 8 электрической печи при низкой температуре, затем закрывают край 3 и начинают нагревать азид в одном месте до начала разложения. Убеждаются в том, что газ продолжает выделяться, путем закрывания кранов 4 и 5 и наблюдения за ростом давления по манометру б. Нагревание прекращают; затем, когда рост давления прекратится, снова нагревают и т. д до достижения давления азота ш колбе 7 несколько сот мм рт. ст. Когда мелкая пыль натрия в колбе 7 осядет, осторожно перепускают газ в колбу 8. Эти операции повторяют до получения достаточного количества азота. При таком способе работы можно для отделения пыли натрия не пользоваться тампоном из стекловаты, так как последний обычно быстро забивается. Опасность взрыва исключена, поскольку при внезапном росте дав5

Рис. 193. Прибор для получения азота из азида натрия,

леиия трубка в худшем случае выскочит из шлифа. Кроме этого, манометр 6' служит одновременно предохранительным клапаном (ср. рис. 28 в т. 1, ч. I). Полученный данным способом азот не требует дальнейшей очистки.

Температура разложения NaNs составляет 275 С, KNB разлагается при 355 °С, Азиды щелочноземельных металлов разлагаются уже при температуре выше 100 'С

Свойства. /„„ — 210 °С; <„„ —195,8 X; й, 1,2506 г/л.

Литература

1. Tiede Е., Вег., 48, 4100 (1913); 48, 2. Jusli ?., Ann. Phys,, 10, 985 (1931);

1745 (1916), Ludmig R.. частное сообщение,

1968.

неиа «BTS-катализатором», а вторая, служащая для тонкой очистки, содержит гаэоочистительную массу по Краусу и Штаху [2].

Рис. 194. Обогреваемая колонка для очистки газов.

Колонка для BTS-катализатора (рис, 194) имеет длину 750 мм, диаметр 40 мм; непосредственно иа нее навивают электронагревательную проволоку, позволяющую нагревал, насадку до 150 °С, Температуру регулируют реостатом и контролируют термометром, опускаемым в насадку сверху (иа рис, 194 не показан). Колонку теплоизолируют наружной защитной

Очистка азота из баллонов

Удаление воды, углекисло

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wave tornado x
привод воздушной заслонки gsd 321
царицыно урологическая консультация
сбор денег на благотворительность

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)