химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Z. Physik. Chem., 13, 59 (1894).

2. Botknslein M., Lieneweg F., Z. Physik. Chem., 119, 124 (1926).

3. Ogg R. N.. Jr., J. Am. Chem. Sec, 66. 526 (1934).

4. Klemenc A„ Die Behandlung und Reindarstellung von Gasen, Sprin-ger, Wien 1948, S. 239.

5. Heisig О. В.. Frykholm О, С Inorg. Synth., 1, 157 (1939).

Свойства. Азеотроямнй 56,7%-ный раствор HI. (... 126,5'С (7В0 мм рт. ст.); й 1,70, Дыми? иа воздухе. Водные растворы HI хранят в хорошо закрытых темных склянках, залитых парафином. Для предотвращения окисления раствора HI в дальнейшем склянку после каждого открывания заполняют инертным газом. Можно стабилизировать раствор HI с помощью красного фосфора (1 г/л).

6. GruUtsch II., Arrorg. prlp. Chem., Wien, 1950, S. 278.

7. Hmben I.. Boedter J., Fischer W.r Ber., 69, 1766 (1936).

8. Hoffmann C. /.. Inorg. Synth, 7, 180 (1963).

9. Bonkoeffer К F., Sterner (P.. Z. Physik. Chem, 122, 288 (1926).

10. Rotlefson G. K, Booker I. E. 1, Am. Chem. Sot, S3, 1728 (1931).

11. Foster L. S., Nahas II. G„ inorg, Synth., 2, 210 (1946).

Иоднд калия KI

KI высокой чистоты получают взаимодействием меггере HI с КНССЦ с

высушиванием образовавшегося KI в токе и, при 725 *С С»д 680 X).

I. Ungane I, I., Kotthoff I, M„ Inorg. Synth., 1, 163 (1ЭЗЭ). 2 BrCI 230,7

Хлорид бромя(I) Br CI

Brs+ CI, -159,8 70,9

? Впервые BrCI был получен [1] при взаимодействии «кишолярных количеств О, и Вг2. В дальнейшем Вило замечено [2J, что равновесие реакции Ck+Brj—У2 ПгС.1 быстрее устанавливается при облучении УФ-спетом. причем выход BrCI достигает 80%. Вакуушрованную кварцевую ловушку (рис. 166) с насадкой на шлифе помещают в сухой лед (—78 С), накачивают в отсутствие влаги 1 мл Вг2, 50 мл СЗДа и 3—3,5 мл CIs. Раствор перемешивают в течение 4 ч при —78'С магнитной мешалкой в тефлоне и облучают сильной УФ-даыпой. Стенки охлаждающего сосуда 4, равно как и часть его 5, должны быть проницаемы для облучения.

Как только темно-красный раствор станет оранжево красным, отгоняют' в вакууме избыток CF«CI» и 04 при температуре от —120 С до —НЮХ, следя за тем, чтобы на стенках 1 не образовалась корка, загрязняющая твердый оранжевый остаток. Получившийся BrCI для обычных целей достаточно чист. BrCI можно очистить возгонкой при — 78 X, используя дефлегматор с разностью температур кипения и конденсации в 1X.

Свойства. М 115,36. Оранжевые кристаллы. <„ —56,fetJX. BrCI хранят при —78 X в плотно закрытом сосуде

4. Schmasser М„

Anorg, Allgem. (1973).

Tylko К. П., Z. Chem., 408, 231

1. I ик И.. Ber., OS, 1156 (1930).

2. Popov A. /, Manninn I. J. Am.

Chem. Soc., 74, 222 (1952).

3. Schmeisser M., Taglinger L„ Chem.

Bet., M, 1533 (1961).

Хлорид иода(I) ICI

I* + CI, ? 2 ICI

253,8 70,9 324,7

Способ 1 [1—31. Взвешенную колбу на 500 мм помещают в охлаждающую смесь (сухой лед с эфиром) и собирают в нее (при отсутствии влаги)

Рис, 166. Прибврдля получения хлорида броиа(I).

300 мл CI, из баллона. Затем добавляют половину эквявалеяпгсго количества 1, (с учетом того, что 300 мл хлора весят 468 г и требуют 1674 г I», а половинное количество — 83? г). После добавления иода смесь затвердевает, поэтому охлаждшощу» спесь убирают ж реакционный сосуд нагревают до комнатной температуры. Непрореагировавший CI, при этом испаряется.

Взвешивают колбу с содержимый, вычитают массу пустой колбы и до-сшшшного h ж получают массу CI* Это количество больше, чем требуется для образования 1С] из данной массы I* так как образуется немного IC1,, и поэтому требуется добавить эквивалентное количество вода. Целесообразно добавлять избыточное количество h (~0,5 мол. %), так как I, растворим s id. лучше, чем ICig.

Колбу закрывают стеклянной пробкой и оставляют на сутки или дольше при комнатной температуре. Образовавшейся продукт (по крайней мере iwu г) один или два раза «перехристаляизовывавт», охлаждая жидкий ICI. Si °Е0Л0 его застывает в твердую массу. Жидкую фракцию отса340 Глава 4. Хлор, бром, иод

Соединения межгалогенные и с элементами 1 группы 341

Способ 2 Щ, Менее чистый, по вполне пригодный для обычных целей ICI получают взаимодействием I. с газообразный СL2 в стеклянной колбе-приемнике. В короткое горло взвешенной колбы в 250 мл вставляют термометр, а в другое горло — длинную Т-образную трубку, которая опущена ниже поверхности находящегося в колбе иода. Один отвод Т-образной трубки соединяют с банлоном с С!, через промывалку с H2SOt, а другой, загнутый вниз» служит «запасным вентилем» в системе, так как трубка, через которую вводят газ, может забиваться Ids- Эту трубку в ходе синтеза необходимо по крайней мере дважды опушать в конц, H*SO< иа ту же глубину, что и трубку, вводящую Clt в реакционную смесь.

Сначала в 127 г тонко измельченного 12 пропускают умеренный ток Сl2; затем, когда реакционная смесь станет жидкой, скорость пропускания можно повысить. Не следует допускать, чтобы температура реакционной массы поднималась выше 70 X, чтобы жидкость не разбрызгивалась. Когда пропущено 35,5 г Сl2, то

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дом в поселке виаком
concert.ru подарочные сертификаты
телевизор lg 43lj500v отзывы покупателей
заборы для стройки - sclad.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)