химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

necht W., Z, Anorg. Allgem. (1930). Chem, 40, 260 (1904),

2. Mathen, F. С, Яке С. M., Brode- 4. Staudenmaier I.., Z, Anorg. Allgem. rick N.. Forney R, Inorg. Synth, Chem, 10, 189 (1895).

S, 45 (1950).

Теллурат натрия Na»H4TeO<;

НДгО, + 2 NaOH -*- N?2rt,TeO, + 2 H2O

229,66 80.00 273,62 36,04

К умеренно концентрированному раствору теллуровой кислоты (см. выше), нагретому до кипения, приливают эквивалентное количество концентрированною раствора гидроксида натрия и кипятят реакционную смесь в течение непродолжительного времени, Вскоре иыпадает микрокристаллический зернистый осадок Ма2НДеОв. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают, промывают водой, охлажденной до ОТ, и сушат и эксикаторе над хлоридом кальция. Квалификация полученного препарата — «чистый для анализа».

Свойства. Белое кристаллическое вещество, устойчивое к действию воздуха. При сильном нагревании разлагается с образованием ЧаЛсО;. Очень плохо растворяется в воде.

5 TeOj, +- 2 КМпО„ -4- 6 HNO, -f 12 и,0 5 HjTeO, -4- 2 KNO, -j- 2 Лл(Щ,),

Предлагаемый способ несколько более трудоемок, чем способ 1, так как

в этом случае прежде всего приходится отдельно получать TeOj. Кроме того, теллуровую кислоту для количественного удаления из нее образовавшихся одновременно с ней содей необходимо многократно перекристаллизо-вывать. Выход 75—85%.

Способ 3. Реакция теллура или TeOj с 30% ним раствором 11»02 в сернокислом или щелочном растворе с последующим осаждением Н6Те06 концентрированной азотной кислотой [3J.

Способ 4. Окисление теллура азотной кислотой и хромовым ангидридом СгОз [4J. Продукт реакции приходится несколько раз перекристаллизо-пынать для удаления примеси образующегося Cr(NOs)sСвойства. М 229,64. Бесцветное, устойчивое к действию воздуха вещество, существующее в виде двух модификаций — моноклинной и кубической; большие кристаллы принадлежат обычно к моноклинной сиигоннк, в то вреЛИТЕРАТУРА

senheim A., lander С, Kollold-Z., 22, 23 (1918).

1. Meyer ].. Hotowatiij М.. Вег, 81. 119 (1948); Cutbiir А,, 2. Anorg. Allgem. Chem, 31, 340 (1902); RoОртотеллурат натрия NaBTeOe Способ I [1]

ИД<-0, (-6 NaOH *? 1ЧаДсОв-г-6 и,0

229,66 240,00 361,54 108,12

В фарфоровом тигле расплавляют гидроксид натрия и вносят в расплавленную щелочь при 290—300 °С необходимое для реакции количество теллуровой кислоты. По окончании реакции тигель медленно охлаждают, затем разбивают и, залив его спиртом, оставляют стоять на 4—5 ч. Образовавшийся раствор фильтруют в горячем состоянии и медленно упаривают прн комнатной температуре до начала кристаллизации. Спустя 2—3 суток выделяются кристаллы ЫаДе06-2H2O длиной 1—1,5 см. Продукт отфилировы480 Глава в. Сера, селен, теллур

эксикаторе над

вают, промывают спиртом и высушивают в вакуумном РаОш. При этом происходит количественное удаление К воды и ПРЕВРАЩЕНИЕ препарата В БЕЛЫЙ порошкообразный Na,TeO«. Полученный ортотеллурат НАТРИЯ ПРЕДСТАВЛЯЕТ собой «чистый ДЛЯ анализа» препарат.

Способ 2. Сплавление Na30 и Па,ТеО, при 700 °С. Получение ОРТОТЕЛ-ЛУРАТА ПО ЭТОМУ МЕТОДУ ТРЕБУЕТ ДОВОЛЬНО СЛОЖНОГО АППАРАТУРНОГО оформления. ПОДРОБНОЕ описание УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ СИНТЕЗА см. В ЛИТЕРАТУРЕ [2].

ПОРОШОК; на воздухе Хорошо растворим в воде.

Свойств». NaeTe06 — белый постепенно переходит в NajHVTeCV

ЛИТЕРАТУРА

1. Meyer J., Hotomatyi Л'., Ber, 119 (1848).

2. Zintt ?., Morawietz W., Z. ANORG. ALLGEM. Chem, 238, 372 (1938).

Теллуропснгатнонат натрия Na2TeStOe.2H20

TeO, + 4 NaAO, + 4 CHSCOOH *159,60 632,40 ^240,16

NajTeS^Oj + Na^Oj + 4 CH^COONa + 2 HaO

397,82 270,22 328,08 36,04

Так

100 г Наг&С^ШгсГв

получении NA2SeS,0«-3I!iO (СМ, ВЫШЕ), растворяют 1,0 В 60 МЛ воды И ЗАТЕМ приливают ПОЛУЧЕННЫЙ РАСТВОР, К РАСТВОРУ 18,8 г ТсО, В 75 МЛ КОНЦЕНТРИРОВАННО! соляной кислоты И 75 МЛ ледяной УКСУСНОЙ кислоты. ПОСЛЕ этого прибавляют 150 МЛ ЭТАНОЛА И ОХЛАЖДАЮТ РАСТВОР ПРИ перемешивании в ТЕЧЕНИЕ ЕЩЕ-15 мин. Кристаллизация протекает быстрее, если потирать стенки реакционного сосуда СТЕКЛЯННОЙ палочкой.

Сырой продукт, который содержит приблизительно 35 г Na2TeS406-2H2O и 2—4 моль. % Na2S4Oe, отфильтровывают, промывают спи pro* и эфиром и высушивают в вакууме над серной кислотой.

Для перекристаллизации РАСТВОРЯЮТ полученный ПРОДУКТ ПРИ 45 °С в 60 мл 0,2 В. РАСТВОРА соляной КИСЛОТЫ и далее ПОСТУПАЮТ КАК ПРИ получении NAJSES,OR3H20. Выход 20 Г (45%).

Свойства. Na,TeS«Oe- 2Н20, НЕБОЛЬШИЕ ПЛАСТИНОЧКИ ИЛИ ПЛОСКИЕ игльь. В МАССЕ КРИСТАЛЛЫ NaETeS

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно сдать анализ на спермограмма
пуфик из натурального лерева
итальянские ручки для кухни интернет магазин
sapro контроллер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)