химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

нный в интенсивно желтый Цвет порошок в противоположность 0-7<:Од рентгеиоаморфен. При нагревании приблизительно до 200 °С окрашивается в бурый цвет и при температуре выше 400 °С превращается с выделением кислорода в TeOj. d 5,075 (15 Т.). Почти не растворяется в холодной воде; однако заметно растворяется (при длительном воздействии) и горячей воде с образованием HgTeOs. Растворяется в сильных щелочах с образованием теллуратов.

»-TeOs

Чистую ItleOj нагревают

серной кислоты в запаянной ;

около 320 °С. Продукт реакции после этого кипятят для уд; концентрированным раствором гидроксида калия и раствор отсасывают через стеклянный фильтр. Остаток рТеОз тщательно промывают водой и высушивают при ЮСС. Выход около 40%.

Свойства. Серое микрокристаллическое вещество, в общем значительно менее реакционноспособное, чем a-TeOj. Выше 400 °С разлагается иа Те02 и кислород, d 6,21. Не растворяется в воде; кислоты и щелочи не оказывают иа В-ТеОз никакого действия даже при нагревании и не образуют с ним •солей.

TcO.+ Na.CO,

159,60 105.99

Теллурит натрия Na2TeO,

Na,TeO, + CO, 221,58 44,01

В платановом тигле сплавляют эквивалентные количества чистого ТеО, (см. выше) и Na*C05 (ч.д.а.). Чтобы избежать окисления с образование теллурата, нагревание следует проводить в атмосфере диокс1ща vrneDoaa Как только выделение газа прекратится и образуется прозрачный расплав" последний охлаждают в атмосфере диоксида ^углерода. Полу,«ГСая' кристаллическая масса представляет собой Na,TcO,.

!

1. Montignic Е.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 252, 111 (1943); 25», 90

Теллуровая кислота Н0ТеО6 ((Ортотеллуровая кислота) Способ / [1]

5 Те + 6НСЮ,+ 12Н.О

638,00 506,76 216,24

(1945); Bull. Soc. Chim. France, Mem, 1947, 564.

БНДеО, 4-3C1, 1148,30 212,70

Теллур 479

478

i 6. Сера, селен, теллур

В качестве исходных материалов служат чистый тоикоизкедьченный

порошкообразный теллур и водный раствор HCIOa. Необходимое для окислении 0,1 моль ((12,75 г) теллура количество кислоты готовят, приливая тепловатую смесь 40 мл воды с 7,2 мл концентрированной серной кислоты к раствору 24 г Ba(CIO»)2-H,0 а 100 мл воды. Приблизительно через 5 ч выделившийся осадок BaSO, отделяют декантацией через фильтр и в случае необходимости остаток экстрагируют водой. Для окисления указанное количество теллура помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, смачивают 5 мл 50%-иого раствора азотной кислоты и под тягой прибавляют к нему приблизительно четвертую часть раствора НСЮ». При сильной взбалтывании содержимое колбы скоро закипает, и реакция протекает при высокой температуре с сильным выделением хлора я с непосредственным образованием НДсОв, Ни в воем случае нельзя тормозить реакцию путем временного охлаждения. Если в жидкости появятся белые хлопья (Н2ТеО» или TeOs), то содержимое колбы следует нагревать на воронке Бабо в течение продолжительного времени до кипения. Как только выделение хлора прекратится, к раствору прибавляют большими порциями остаток раствора HCIOs и поддерживают жидкость в кипящем состоянии путем непрерывного взбалтывания. Спустя 30 мин реакция заканчивается и весь теллур переходит в раствор. Прозрачный раствор выпаривают в фарфоровой чашке (сначала на голом пламени горелки, а под конец иа водяной бане) до начала выделения кристаллов (приблизительно до 1/3 первоначального объема). Затем чашку ставят на лед и кислоту отделяют в виде мелкой чисто-белой кристаллической муки. Осадок, отфильтрованный на стеклянном фильтре, еще раз растворяют для удаления следов НС1 в горячей дистиллированной воде. К полученному раствору прибавляют несколько капель разбавленного раствора AgNQa и после отфильтроньшания AgCl снова упаривают до начала кристаллизации. При медленном охлаждении кислота выделяется в виде красивых, прозрачных как вода кристаллов длиной до 2 см. Эти кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промывают водой, охлажденной до ОТ, затем спиртом и эфиром и высушивают в вакуумном эксикаторе над фосфорным ангидридом. Из маточного раствора при прибавлении равного объема спирта можно выделить еще одну мелкокристаллическую фракцию, несколько лучше растворимую в холодной воде. Общий выход 90—95%.

Другие методы получения. Способ 2, Окисление Те02 лермапганатом калия в азотнокислом растворе [2].

мя как микрокристаллический пороше к часто представляет собой смесь обеих форм.

При нагревании до 100 ? 220 °С превращается в твердую, нерастворимую в воде полиметателлурооую кислоту, которая выше 220 Т превращается в ТеОз, а выше 400 Т разлагается на Те02 и кислород. В запаянной ампуле /„.., 136 °С (с образованием концентрированного водного раствора полиме-тателлуровой кислоты и небольшого количества ортокиелоты). d (монокл.) 3,071; d (кубич.) 3,17. Хорошо растворяется в воде; плохо — в концентрированной азотной кислоте.

ЛИТЕРАТУРА

1. Meyer J.. Hotowatiij М., Вег, 81, 3. Ottbertson L. /„ J. Am. Chem. Soc, 119 (1948); Meyer L, Tranke V... 55, 1460 (1933); Qutbler A., Wagen-Z. Anorg. Allgem. Chem, 193, 191 k

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очаг leeds 26 dd
трезвый водитель
обучение по котлам закон
купить наклейку asus n

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)