химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

оты (d 1,42). Смеси дают постоять в течение 10 мин, периодически взбалтывая ее. Случайные нерастворившиеся примеси (селенади, теллуриды и т, д.) быстро отсасывают и к фильтрату приливают еще 65 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления всех оксидов азота. Если введенный в реакцию теллур содержит некоторое количество сурьмы или висмута, то выпадают основные нитраты этих элементов, которые в стучав необходимости можно отфильтровать через стеклянный фильтр. Прозрачный фильтрат упаривают в стакане (емкостью 600 мл) на водяной бане до ой-ьема 100 мл, дают охладиться и отсасывают выкристаллизовавшийся T&A(OH)NCy Соль промывают водой » высушивают на глиняной тарелочке на воздухе. Чтобы получить ТеОг, высушенную соль нагревают в течение 2 ч при 400- 430 °С (на песчаной бане или электрической плите) в фарфоровом сосуде, который прикрыт от пыли перевернутым стаканом (во избежание восстановления до теллура!). Полученный таким образом чисто белый Те02 представляет собой «чистый для анализа» препарат. Б случае сильного загрязнения исходного вещества TejOHOl i)NOj можно перед прокаливанием еще раз нерекристаллизовать из 40%-ного раствора азотной кислоты (d 1,25). После охлаждения ТеОг тотчас переносят в хороню закрывающийся чистый сосуд во избежание его окрашивания восстанавливающими органическими веществами из воздуха. При хорошем качестве исходного теллура выход составляет около 21 г, что соответствует 84%.

Способ 2 [21

НвТеО, > ТсО, + »/, О, + ЗН.О

229,66 159,60 16,00 54,06

Чистую НеТеОв (о получении этой кислоты см. ниже) нагревают и фарфоровом тигле нли в сосуде из тугоплавкого стекла, сначала медленно — до 150—200 СС, пока не удалится основное количество воды, а затем прокаливают в течение некоторого времени при температуре около 600 °С. Содержимое тигля при количественном превращении в ТеО* после охлаждения имеет чисто белый цвет. Если же оно окрашено в желтоватый цвет, то продукт содержит еще некоторое количество ТеО, и должен быть подвергнут дальнейшему нагреванию. Степень чистоты продукта определяется качеством исходной НДеОв.

476 Глтй В. Сера, селен, теллур

Теллур 477

Свойства. Белое негигроскопичное кристаллическое вещество; в присутствии органических веществ окрашивается вследствие частичного восстановления. 733 С; расплав окрашен в темно-желтый цвет, d 602 Очень мало растворим в воде (приблизительно 1 : 150000); растворим' а концентрированных, сильных кислотах и щелочах с образованием смей. Кристаллизуется по типу С 4.

Свойства Белое кристаллическое вещество; прн нагревании на воздухе °Сое^и™ NaJeO.. Очень хорошо растворяется в воде; в растворе разла-гае?« под Действием содержащегося и воздухе диоксида углерода с выде-ТеОг.

1. Marshall П., Inorg. Synth, 3, 143 (1950), См. также: Bourdon P. L., Nature, 178.691 (1955).

K,TeO,-f-2IlNO,

253,80 126,04

Теллуристая кислота H2Te03

H ДеО, -)- 2 KNO,

177,62 202,22

** ——" j f"'tlv" • и jjo^ieup *\21 CU3 1IUлучают растворением чистого теллура (о получении последнего ем. выше) в разбавленной азотной кислоте с последующим упариванием полученного раствора досуха и растворением сухого остатка в 10%-ном растворе гидр, г — » .vntan |~4i»v,w гидроксида" калия. К полученному раствору теллурита калии прибавляют каплю фенолфталеина и приливают из бюретки при ОТ по каплям разбавленную азотную кислоту до обесцвечивания. При этом выпадает белый, сначала хлопьевидный, а затем превращающийся в мелкокристаллический осадок НДеОз. Его отфильтровывают и тщательно промывают ледяной водой до получения отрицательной реакции на ионы К+ и NO,-. Продукт хранят под слоем дистиллированной воды, так как п сухом состоянии он легко отщепляет воду с образованием более бедных водой гидратов Те02.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kasamowsky J, 2, 109, 287 (1924); .

Chem, E. В.,

Свойства. Белое аморфное вещество переменного состава, содержание воды в котором нередко бывает меньше, чем это соответстиует формуле НгТеОз; в сухом состоянии HjTcO, утрачивает часть воды; однако под водой может храниться несколько дней без разложения. При нагревании до температуры немного выше комнатной происходит дальнейшее обезвоживание вплоть до превращения в ТеОт- Очень плохо растворяется в воде (при 18 °С растворяется около 0,3-10^* моль/л).

MlUott }, О. N.. 1, Chem. Soc. (London), 1929, 2703.

ЛИТЕРАТУРА

I. Lenher V., Wolesensky ?., J. Am. Chem. Sec, 35,718 (1913).

229,66 0-Te03

Триоксид теллура TeOj

ИДеО, У TeO„ + 3H20

175,60 54,06

Чистую теллуровую кислоту НвТеОе (см, ниже) медленно нагревают в фарфоровом тигле до 300—.320 °С при периодическом перемешивании. После °Спарения всей воды продукт охлаждают и несколько раз перемешивают на холоду с коицентрировдввой соляной кислотой для удаления образовавшегося 'leOj. Чистый TeOs основательно промывают водой и высушивают при 100 °С. Выход около .30%.

несколькими каплями концентрированной ампуле в течение 12—15 ч при температуре удаления о TeOj с

Свойства. Окраше

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смесь монтажно кладочная
usb-разветвитель
театр оперы и балета билеты купить
маскирующие линзы спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)