химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

трия Na2Tcj (Дителлурид динатрия)

Na^Te + Те J- Naje,

173,60 127,60 301.20

В ампулу из тугоплавкого стекла в сильной струе чистого азота помещают около 2,5 г теллурнда натрия NajTe и точно необходимое для реакции количество теллура. Ампулу откачивают с помощью высоковакуумного насоса, запаивают под вакуумом и после этого нагревают в течение некоторого времени в электрической печи при 500 °С до тех пор, пока не образуется однородный расплав (около 45 мин). По охлаждении образуется серо-черная очень твердая масса, состав которой отвечает формуле KasTej.

'• *femm J4 ^"шаш Н.

rnesser Р. •* *

241, 281

Свойства. Серо-черное микрокристаллическое вещество с металлическим блеском; на воздухе, и в присутствии влаги разлагается.

' -• """wnunn п., tangSTlJf-, Z- Anorg. Allgem rivm

22В, 273 (1935). Щ *m"

Тетрахлормд теллура ТеС14

Те + 2С13 ? У- ТеС14

127,60 141.» 269,40

'СоСЦ

CmeKjmgama

Этот синтез Проводят в приборе из невского стекла, изображенном на рис. 191. В связи с сильными гигроскопическими свойствами ТеС1« соединение частей прибора следует осуществлять исключительно путем спайки. Число запаивающихся ампул 4 может быть различным в зависимости от числа отдельных образцов ТеС1,, которые хотят иметь. Предварительно прибор вы сушивают в сушильном шкафу в течение 12 ч. Затем в еще теплую колбу I вносят через горло 2 50 г чистого теллура (в виде порошка иди крупных кусочков). После этого горло колбы закрывают и на патрубке 3 зажимают резиновую трубку. Затем удаляют остатки адсорбированной воды в вакууме, обогревая прибор голым пламенем горелки. После охлаждения прибор отсоединяют от вакуумной установки и через патрубок 3 начинают пропускать сухой, не содержащий кислорода азот. После вытеснения всего воздуха через прибор медленно пропускают ток сухого, не содержащего кислорода хлора (о получении см. выше) и одновременно осторожно нагревают колбу 7 пламенем бунзеновской горелки, чтобы реакция началась. Сейчас же после начала реакции горелку можно удалить. Через некоторое время содержимое колбы переходит в жидкое состояние и окрашивается при этом сначала в черный, затем в прозрачный темно-красный и, наконец, в янтар-но-желтый цвет. К концу реакции колбу / снова слегка нагревают. После того как продукт реакции становится чисто желтым, через прибор в течение некоторого времени пропускают при слабом нагревании сухую смесь хлора с хлороводородом для разложения оксохлорида, который может образоваться при реакции. В заключение, нагревая колбу пламенем горелки, продукт перегоняют в медленном токе хлора в ампулы, которые потом запаивают. Выход 95 г чистого ТеС14.

Теллур

473

472 Глава 6. Сера, селен, теллур

Свойства. Белое, очень гигроскопичное, мелкокристаллическое вещество; во влажном воздухе расплывается с частичным гидролитическим разложением. /п» 224 °С; („.„ 390'С; расплав окрашен в желты! цвет, пары имеют оранжево-красную окраску, d 3,01.

Водой гидролизуется с образованием НС1 и TeOj. Растворяется в абсолютном спирте и толуоле.

ЛИТ»АТУРА

1. Suttle I. Г.. Smith С. R. F., In; 2. Honiffschmid О., Daudrexler В., Z.

Audrieth L. Р., Inorg. Syntheses, Anorg. Allgem. Chem, 223, 91

Vol. Ill, S. 140; New York-London, (1935).

1850; Suttle J, F. Ceckler R. P., J. 3. Stabler A., Tench В.. Z. Anorg. AllChem. Educ, 23, 135 (1946). gem. Chem, 98, 1 (1916).

Гексахлоротеллураты( IV)

Необходимый для получения этих солей раствор ТеС14 в соляной кислоте приготовляют обработкой порошкообразного теллура царской водкой с последующим упариванием полученного раствора досуха и растворением остатка в необходимом количестве концентрированной соляной кислоты.

(NHj),TeCJ,

376,40

(NH,),TeCI6 TcCU 4-2NH4C1 269,40 107,00

К раствору TeCU в соляной кислоте добавляют концентрированный водный раствор NHiCl в таком количестве, чтобы после смешивания растворов ие наблюдалось выпадения K1UC1. При длительном стоянии на воздухе из раствора выпадает желтая комплексная соль в виде красивых относительно крупных октаэдров. Выпадение можно ускорить, пропуская через охлаждаемый раствор хяороводород; при этих условиях соль осаждается полностью. (NH,),TcCI« значительно менее чувствителен к влаге, чем аналогичное со-единеение селена; поэтому после отфнльтровывания и отжимания между листами фильтровальной бумаги эту соль можно высушить иа воздухе и хранить в эксикаторе.

K.TeCI, 418,50

К2ТеС1„

TeCU + 2КС1 -269,40 149,10

Раствор тетрахлорида теллура смешивают с таким количеством концентрированного водного раствора хлорида калия, чтобы ни 1 моль ТеС1< приходилось не более 1 моля КС1, т. е. последний не должен выделяться из раствора. Осаждение комплексной соли происходит при тех же условиях, что и в случае (ХНОгТеО» Поскольку калийная соль значительно более чувствительна к влаге воздуха, чем аммонийная, ее целесообразно высушивать в установке, используемой для получения гексахлоротитаиовых солей (см. гл. 22).

Гексахлоротеллураты рубидия и цезия получают анало

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гастроскопия под наркозом в москве цена юао
www.argumet.ru/stellaj/usilen.html
surp 806.3
где купить баннер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)