химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ю колбу 1 емкостью 100 мл наливают 4 и. соляную кислоту, предварительно нагретую до кипения и охлажденную а токе азота. В продолжение всего опыта через боковую трубку 2, а также через полый стержень 3 пропускают чистый сухой азот. Полый стержень 3 заканчивается коническим расширением, соединенным с нижним отверстием 4 насадки 5 с помощью шлифа. После вытеснения воздуха из установки через шлиф 6 быстро вносят грубоизмельченный

Рис. 189. Электролизер для получе-• ния теллуроводорода.

смесью, содержащей сухой лсд. Во время опыта прибор помещают в затемненную комнату, так как, по данным Гемпеля и Вебера [1], образующийся теллуроводород быстрее разлагается на свету. Электролиз проводят при силе тока 4,5 А и напряжении 75—110 В. Давление в системе регулируют таким образом, чтобы теллур на катоде был покрыт только тонким слоем кислоты. Температуру электролита следует поддерживать на уровне 0°С, компенсируя теплоту, в которую превращается электроэнергия, охлаждением извне. Выделяющуюся смесь газов, содержащую наряду с водородом до 45% HsTe, пропускают для высушивании через U-образную трубку, заполненную дихлоридом кальция, и через другую такую же трубку, наполненную стеклянной ватой и фосфорным ангидридом (нельзя пользоваться соединительными резиновыми шлангами). Продукт конденсируют в охлаждаемой жидким воздухом ловушке. Эта ловушка защищена, как обычно, от влаги воздуха при помощи осушительной трубки. Полученный после вторичного испарения газ достаточно чист для большинства целей.

При очень высоких требованиях к чистоте препарата оставшийся в нем в качестве примеси инертный газ удаляют фракционной возгонкой в высоком вакууме после предварительного сжижения продукта и вымораживания его в вакууме до твердого состояния. Прн этом значительные по величине первый и последний погоны отбрасывают.

Н2Те целесообразно хранить в темноте либо в конденсированном состоянии при низкой температуре, либо в виде газа в запаянных стеклянных колбах. Пользоваться ртутью в качестве затворной жидкости не рекомендуется, так как даже тщательно высушенный теллуроводород взаимодействует с вей.

Способ 2 [2|

А'.Те,+ 6 НС1 *? 3 и,Те + 2 AICI,

436,76 218,76 388,86 266,66 '

AlsTe* Постепенно (постукивая по трубке 2 или наклоняя установку) теллурид алюминия перемещают сначала в насадку 6", а затем, немного опуская стержень, небольшими порциями в кислоту. Затем реакционную колбу / нагревают и течение короткого времени при умеренной температуре до прекращения выделения газа. Н2Те пропускают последовательно через припаянный к колбе небольшой водяной холодильник, осушительную трубку с хлоридом кальция и трубку с фосфорным ангидридом и стеклянной ватой. Далее Н2Те вымораживают в охлаждаемой жидким воздухом ловушке, защищенной от влаги прн помощи осушительной трубки. При соответствующих исходных материалах продукт получается, в общем, достаточно чистый. Далее его можно подвергнуть фракционной перегонке по способу 1,

Свойства. М 129,62. Бесцветный ядовитый газ с запахом, напоминающим запах АкН]. Разлагается с выделением теллура в присутствии даже следов воздуха или влаги, а также при соприкосновении с пробкой или резиной. Поэтому при его получении отдельные части установки следует соединять по возможности иа шлифах. Жидкий Н2Те моментально разлагается на свету и при этом окрашивается. Сведения о том, ускоряет ли свет разложение газообразного ЩГе, противоречивы. Согласно Мозеру [2], чистый^ сухой Н»Те должен быть устойчивым даже при УФ-облучении. <„л —49 °С; (,„„ —2 °С. HjTe начинает распадаться иа элементы уже при температуре, незначительно превышающей комнатную. А» 2,68 (—12°С); масса 1 л Н2Те 6,234 г. Растворяясь в воде, быстро разлагается; концентрация насыщенного раствора 0,1 н.

470

Глава 6, Сера, селен,

теллур

Теллур 471

ЛИТЕРАТУРА

1. Hempcl W„ Weber M. G„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 77, 48 (1912); Kle-menc A., Die Behandhmg und Reindarstellung von Gasen, Springer, Wien, 1948, S. 225; Dennis L. *I„

Теллурид натрия, теллурид калия Na2Te, КаТе (Теллурнд динатрия, теллурид дикалия)

2 Na + Те »- Na,Te 2 К 1- Те » К,Те

46,00 127,60 173,60 78,20 127,60 295,80 Синтез осуществляется о жидком аммиаке без доступа воздуха и влаги. Аппаратурное оформление и порядок работы см. выше при описании синтеза KsS. Указания, данные там, применимы во всех деталях к синтезу NajTe и КгТс. Таким способом получают чистые для анализа N%Te и КгТе.

Свойства. NajTe. Белый кристаллический очень гигроскопичный порошок; иа воздухе тотчас же разлагается и окрашивается в темный цвет. Кристаллизуется по типу СЛ. 953 °С; й 2,90. Растворяется в воде; на воздухе из раствора быстро выделяется черный, порошкообразный теллур.

КДе. Кристаллическое гигроскопичное вещество светло-желтого цвета. На воздухе мгновенно разлагается с выделением теллура, d 2,52. Растворяется в воде; на воздухе из раствора выделяется теллур.

ЯИТ? РАТУРА

1. Klemm W„ Sodomann И., Lengmesser P., Z, Anorg. Allgem. Chem., 241, 281 (1939),

Днтеллурид на

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат телевизоров москва
купить участок по новорижскому направлению недорого 100 км
держатели настенные для телевизоров
Пластиковые ограждения и барьеры, пластиковые конусы для строительных работ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)