химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

некоторого количества азотной кислоты. Затем избыток азотной кислоты разрушают продолжительным нагреванием и разбавляют полученный раствор таким количеством воды, чтобы при этом не произошел гидролиз с выделением TeOj. Раствор отфильтровывают от случайных примесей и затем восстанавливают евежелерегнаиным раствором гидрокенда гидразония. Выделившийся теллур промывают водой, затем спиртом и высушивают в вакуумном эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Полученный таким путем тонкодисперсный металл растворяют при 70 Т. в 40%-ном растворе азотной кислоты {d 1,25). Раствор не следует нагревать выше указанной температуры, иначе выпадет значительное количество труднорастворимого ТеОЕ. Прн упаривании раствора выделяется основной нитрат ТегОз(ОН)ЫОз в виде крупных, хорошо образованных кристаллов. Соль еще раз перекристаллизовывают из азотной кислоты указанной выше концентрации и прокаливают в фарфоровом тигле в электрической печи до TeOj. Диоксид теллура растворяют в 24%-ном расТеллур 467

творе соляной кислоты (d 1,12), восстанавливают с помощью раствора гидрокенда гидразония до теллура, который промывают и высушивают, как указало выше. В связи с тем, что порошок металла всегда снова частично окисляетсн кислородом воздуха до TeOj, его в заключение расплавляют в кварцевой лодочке в токе чистого водорода и выдерживают в жидком состоянии до тех пор, пока весь ТеОг ие восстановится и поверхность теллура не станет совершенно блестящей. При очень строгих требованиях к чистоте препарата можйо после этого еще раз перегнать металл из кварцевой лодочки в высоком вакууме при более низкой температуре в запаянной с одной стороны кварцевой труоке.

2. Stabler A., Tetsch В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 88. 1 (1916); Schmid E., Wasscrmann 0., 7,-Phys., 46, 653 (1928).

Чистоту полученного продукта самым надежным образом устанавливают спектральным анализом. Метод получения монокрисгяллнчееких образцов теллура с плавлением чистого металла в трубочках малого диаметра и с последующим очень медленным его охлаждением описан Шмндом и Вас-сермаиом [2].

ЛИТЕРАТУРА

1, Honigschmid О., Swhilebm «., Wintersberger К, Z. Anorg. Al -gem. Chem., 212, 242 (1933); Honigschmid O., Baudrexler H Z.

Allgem. Chem., 223, 91

Коллоидный раствор теллура

Устойчивые золи теллура можно получить, 'восстанавливая теллуровую кислоту гидроксидом гидразония. 2—3 г очень чистой 1 ЦТеОв (см. ниже) растворяют в 1 л воды наивысшей чистоты (см. гл. 1) к нагревают этот раствор на водяной бане до 40—50 °С. При более высокой температуре в результате дальнейшего восстановления в некоторых случаях может образоваться гель. Подогретый раствор обрабатывают по каплям сильно разбавленным водным раствором гидразина N»I1, (1; 2000) до прекращения изменения окраски образовавшегося гидрозоля. Прибавление избытка восстановителя следует избегать, так как в этом случае золь становится неустойчивым и быстро коагулирует. Жидкость переливают в заранее приготовленный диализатор или мешочек из пергаментной бумаги и, часто меняя поду с внешней стороны перегородки, подвергают ее диализу до полной

1. Cutbier A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 32, 51 (1992); Kolloid-Z, 4, 180 (1909).

Теллуроводород HЈTe

Н,Те представляет собой ядовитый неприятно пахнущий газ. При вдыхании в больших количествах он сильно раздражает бронхи и является нейро-токсичньм. Поэтому получение НЛе нужно проводить только при наличии хорошей тяги и в установке с тщательно уплотненными соединениями.

Способ 1. Катодное восстановление теллура (1], В связи с лучшими выходами электролитический метод получения теллуроводорода следует предпочесть методу кислотного разложения теллуридов (см. ниже способ 2).

10»

468

Глава в. Сера, селен, теллур

Для получения теллура по электролитическому методу используют прибор, изображенный иа рис, 189 и состоящий из стеклянного электролизера, погруженного в ванну из листового цинка I. Последняя окружена теплоизолирующим кожухом и внешним деревянным ящиком 2. Снизу через патрубок вводят катод. Последний изготовляют из запаянной с одной стороны тонкостенной стеклянной трубки 3 следующим образом. В трубке расплавляют несколько граммов чистого теллура и, прежде чем он затвердеет, погружают в него медную проволоку 4. После охлаждения пространство над теллуром заливают гипсом 5. Затем предварительно надпиленный кончик трубки немного нагревают и, наконец, опустив в воду, отламывают у места, до которого доходит теллур. Анод представляет собой платиновую пластинку. Стеклянный сосуд заполняют 50% -ным раствором серной кислоты почти до верхнего края анода и охлаждают,снаружи

Теллур 469

По Мозеру и Эртлю [2] AljTea, служащий исходным продуктом для получения Н2Те, получают из элементов (см. гл. 14).

Разложение AlsTet кислотой осуществляют в установке, изображенной на рис. 190. Теллурид вносят в кислоту в токе инертного газа. Все части установки до сборки должны быть тщательно высушены, так как и,Те разлагается влагой с выделением теллура. В реакционну

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благотворительные фонды москвы
альбом цска с наклейками хоккей
аквапарки крыма 2017
купить оборудование для кинотеатра imax 3d

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)