химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

о растворяется в метаноле; не растворяется в этаноле. Водные растворы имеют жел-товато-зелешую окраску и постепенно разлагаются с выделением селена и тетратионата. Водные растворы можно стабилизировать добавлением минеральных кислот, в то время как щелочи ускоряют разложение. Чистая соль может храниться над H2S04 в течение нескольких месяцев без разложения (иногда выделяется селен); в вакууме в присутствии серной кислоты легко отдает свою кристаллизационную воду.

1. Fees 0„ Inorg. Synth., 4, 88 (1953).

Нитрид тетраселена SesN4

(Сслснид азота)

Внимание! Se,N« — сильное взрывчатое вещество. Даже незначительное механическое или химическое воздействие вызывает чрезвычайно бурный распад, сопровождающийся взрывом. Поэтому работать с этим веществом можно только при соблюдении строжайших мер предосторожности.

Взаимодействие аммиака с дишилселеяитом в бензольном растворе U, 2]. Исходными веществами для получения диэтилселеиита служат CsHsONa и SeOCIi. 20 г натрия раствор кюг в 200 мл абсолютного спирта в колбе с обратным холодильником. По окончании реакции основную массу спирта отгоняют, а к кашеобразному остатку прибавляют но каплям 70 г чистого SeOClj (см. выше), охлаждая смесь льдом и часто взбалтывая. Продукт реакции, окрашенный за счет небольшого количества выделившегося селена в землянично-красный цвет, экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку высушивают с помощью NatSO,. Основную массу эфира отгоняют иа водяной бане, а остаток дважды фракционируют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Эфир перегоняется в интервале 83—85 °С при 14 мм рт. ст. в виде прозрачной как вода жидкости.

Получение Se4N, осуществляют в трехгорлой колбе на 100 мл, снаб-жеиной мешалкой, газоподводящей трубкой, доходящей до диа колбы, и трубкой для вывода газа, присоединенной к осушительной колонке с натронной известью. В колбу наливают 20 г высушенного над натрием бензола и вытесняют воздух из прибора сухим аммиаком. Не прекращая пропускания аммиака, к содержимому колбы медленно приливают по каплям 3 1 г диэтилселеиита. Прн этом сначала образуется зеленоватая суспензия, которая вскоре (с выделением азота) окрашивается в красновато-бурый цвет, спустя 1 и ч осадок отфильтровывают и осторожно высушивают при 105'С ™!!^„Я??-м'ШСТ™ от $е°2 11 се™ его пР«™ивают водой, 10%-иым раствором КС. N и, наконец, снова водой до тех пор, пока промывная вода не

«пн1„™";Ше/?а7Ъ реакцию 113 ион CN_- Чистый Se,N, в связи с его

взрывчатыми свойствами надежнее всего хранить под бензолом Сухое вещестпо нельзя помещать в стеклянные сосуды с пробками, так как при отvS^.T" ^лов, содержащих Se,N,, обычно происходит взрыв Для

хранения этого препарата лучше всего подходят картонные коробочки,

ж„™ ™Ш0ШбЫ пояУ'е,шя- Взаимодействие SeO,. SeCU или SeBr, с жидким аммиаком к стальных автоклавах при 70—80 °С [2|.

10-285

i

466 Глава 6, Сера, селен, теллур

.vm,™,teCTM' М 371'87' °Ра»жево-кРасный аморфный порошок, кристаллизующийся при длительном стоянии под бензолом; при Ггеом „ада™".

™Ь|,ом нагРе« «зрыаается с высокой бризаптностью. Не растворяется в воде: кипящая вода медленно разлагает его на H2SeO,, селен и NHS. Плохо растворяется в ледяной уксусной кислоте.

1. Strecker W., Schwarzkopf H. E„ Z. Anorg. Allgem. Chem., Tit, 19» (1934); Schwarzkopf ff. ?, Diss., Marburg, 1932.

Теллур Те

Теллур наивысшей чистоты

Промышленные препараты теллура для научных исследований в большинстве случаев следует подвергать дополнительной очистке, так как они обычно содержат TeOi, а также небольшие количества селена, серы и тяжелых металлов (главным образом меди, свинца и серебра). При этом следует иметь в виду, что теллур представляет собой сильный дыхательный яд. Метали перегоняют в токе водорода и превращают его в хорошо кристаллизующуюся основную сачь TesO,(OH)NQs, которую очищают многократной перекристаллизацией. Полученную соль прокаливают до образования оксида и далее восстанавливают солянокислым раствором гидразина до элементного теллура. При очень высоких требованиях, предъявляемых к чистоте препарата, металл после этого перегоняют в высоком вакууме.

Предварительную очистку теллура осуществляют перетонкой в токе водорода. Дли этого металл растирают в агатовой ступке в порошок и помещают в большую кварцевую лодочку, которую вдвигают в переднюю часть кварцевой трубкн. Кварцевую лодочку с теллуром постепенно нагревают до красного каления в сравнительно сильном токе чистого сухого водорода. При этом теллур плавится и по мере повышения температуры испаряется, образуя пары зеленовато-желтого цвета, которые уносятся током водорода и конденсируются в более холодной части трубки в виде маленьких металлических шариков. Перегонку прекращают после испарения приблизительно 0,9 взятого теллура. В остатке содержатся нее менее летучие металлы. После охлаждении в токе водорода перегнанный теллур можно легко отделить от стенок трубки и извлечь платиновым пинцетом.

Предварительно очищенный продукт растворяют в концентрированной соляной кислоте с добавлением

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба кондиционерщиком в выхино
Стол журнальный Glassion СЖ 05 Клео
Сковороды Brabantia
скамья для ожидания приема в поликлиники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)