химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

есколько отличается от соломенно-желтой, препарат хлорируют еще раз.

В И и м а и И el Перегонку следует проводить с соблюдением всех мер предосторожности (защитные очки!), так как при неполной дегидратации ScOCl, идет его бурное разложение. По этой причине непосредственно перед перегонкой необходимо проверить SeOCl2 на полноту дегидратации (SeOCIj-должеи растворяться при нагревании В H2S04 с образованием прозрачного раствора).

Выход около 50 г, соответственно 68% по отношению к взятому SeOs-Чистый продукт очень гигроскопичен, поэтому его хранят в стеклянных, запаянных ампулах без доступа влаги воздуха.

Способ 2 [2]

SeOj + SOC1, >- SeOClj + SO,

110.96 118,97 165,87 64,06

К 450 г (4,1 моль) SeOj в двугорлой колбе (емкостью 750 мл), снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной коронкой, приливают по каплям вначале '/а (около 100 мл) общего количества SOCIj (475 г—4 моль), так чтобы температура реакционной смеси при этом не поднималась выше 50—60 °С Затем все еще твердую реакционную-смесь нагревают на горелке Буизена (при этом часть ее переходит В жидкое-состояиие) и продолжают приливать SQCIj при периодическом перемешивании. По мере образования SeCU. реакционная смесь начинает снова затвердевать, и, чтобы ускорить образование SeOCtj, рекомендуется расплавить ЕЕ-один или два раза. По окончании прибавления SOCIs реакционную смесь кипятят в течение 4 ч. При этом окраска раствора переходит из темио-бу462 глава 6. Сера, селен, теллур

рой в светлую. По охлаждении в сырой продукт пропускают хлор до тех пор, пока ои не приобретет соломенно-желтую окраску. В конце SeOCI, отгоняют от избытка SeO.. r„„„ SeOCI- при 8 мм рт. ст. составляет 66 °С, Дистиллят окрашен в светло-желтый цвет и может бить использован для препаративных целей без дополнительной очистки. Выход 89% относительно взятого в небольшом избытке SeOs.

СВОЙСТВА. SeOСl2 — соломенно-желтая, дымящая на влажном воздухе

жидкость; гигроскопична; разъедает кожу. ,'„,, И °С; („п 179 °С; кипение сопровождается незначительным разложением; d 2,43 (20 °С). Гидродизуется

водой с образованием H2SeO, и НС1. Смешивается в неограниченных количествах с тетрахлоридом углерода, хлороформом, сероуглеродом, бензолом

и толуолом. .

Вследствие высокой растворяющей способности SeOCI, может быть использован в качестве растворителя практически для всех веществ.

Селен 463

дочкой,-чтобы вызвать кристаллизацию соли. Na,SeCb легко образует пересыщенные растворы и выпадает из них в виде микроскопических игольчатых кристаллов, сросшихся в пучки. Если эти кристаллики использовать в качестве затравки, то при последующем упаривании из насыщенных растворов можно получить прозрачные призмы длиной до 3 мм. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре и высушивают без осушительных средств в эксикаторе на глиняной тарелочке. Полученный Na,Se03-5HsO имеет квалификацию «ч. д. яд.

Свойства. Белые игольчатые нли призматические кристаллы; на воздухе устойчивы, в сухом воздухе выветриваются с поверхности с выделением воды. Вещество ядовито, чувствительно к. действию восстановителей. При нагревании до 40 °С превращается а безводную соль. Очень легко растворяется в воде: 100 г раствора содержат около 68 г (20 *С).

Fnorg.

1. Smith С. В. /_ J, Synth., 3, 130 (1950).

2. PaeUold R., Aurich К., 2. Anorg. Allgem. Chem., 315, 72 (1962).

Селенистая кислота (безводная) H2ScOs

SeO, (- 11/) J. HjSeOj

110,96 18,02 128,98

В фарфоровой чашке растворяют SeO, (о получении его см. выше) в небольшом количестве воды. Раствор упаривают, тщательно защищая его от пыли (восстанавливается до Se'). на водяной бане до начала кристаллизации. По охлаждении выделившуюся HsSe03 отфильтровывают иа стеклянном фильтре и для очистки еще раз перекристаллнзовывают из воды. Полученный продукт тщательно отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в вакуумном эксикаторе над КОН в течение нескольких дней. При длительном хранении над концентрированной серной кислотой или фосфорным ангидридом препарат дегидратируется и образуется диоксид селена SeXh.

Rosenheim A., Krause L, Z. Allgem. Chem., 118. 177 (1921)

Свойства. Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся в су. хом воздухе с образованием SeOs; в присутствии влаги, напротив, постепенно расплываются. Кислота ядовита; легко восстанавливается (даже в присутствии ныли) до селена. 70 °С (с образованием светло-желтого раствора SeOj в воде). d,ls 3,00, Очень хорошо растворима в воде.

I.

lannek L, Meyer !., Z. Anorg. Allgem. Chem., 83, 51 (1913), '

Селенит НАТРИЯ Na2SeOa.5H20

H,SeOa -f- 2 NaOH »- Na2Se03 + 2 H,0

(oH2O)

128,98 80,00 263,04

К концентрированному водному раствору селенистой кислоты прибавляют точно необходимое количество гидрокенда натрия, очищенного от примеси карбоната. Раствор упаривают при комнатной температуре в вакууме над дихдоридом кальция,. а затем потирают стенки сосуда стеклянной па1. Janitzki J., Z. Anorg. Algem. Chem., 205, 49 (1932).

R,SE04

144,9

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
644327
турки для индукционных плит купить в спб
ВОДОМЕТ 150/60 А
кармина бурана

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)