химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

атков 12), а затем ловушка б при —78 °С. На выходе ставят трубку 7 с Р(Ок дли защиты от влаги воздуха. Целесообразно 'ставить от трубки 3 обходную

Рис. 165, Установка для получения иодоиодорода.

трубку для Нг, чтобы в случае скопления в 3 неирореагировавшего или образовавшегося в результате разложения HI иода перегнать его обратно в колбу I. Для этого открывают кран на 180 °С, охлаждают катализатор и перегоняют Ij в токе Нг, прогревая трубку 3 буизенопекой горелкой.

Исходные вещества. Водород, поступающий из баллона, очищают пропусканием над Pel и через осушительную колонку. Необходимо использовать Ь высокой чистоты, для чего его сушат в вакууме над V0m, а затем для удаления следов CJ, и Bit добавляют Щ в количестве 5% от массы исходного It. О платинированном асбесте см. гл. 30. В данном случае 3 г асбестового волокна смачивают 7 мл 10%-иого раствора HjPtClo, выпаривают досуха и прокаливают докрасна.

Лея? синтеза. После того как в колбу I помещают 18, необходимо (во избежание взрыва гремучего газа в каталитической трубке) вытеснить из прибора воздух током сухого Ыг. Затем нагревают катализатор, а иод в колбе 1 подогревают до тех пор, пока пары Ь не станут поступать небольшими порциями в каталитическую трубку 3. Опытным путем найдено, что нужная температура в колбе 1 достигается тогда, когда зона конденсации в колбе / поднимается выше отвода в трубку S. Некоторое количество 1г. часто конденсирующееся в соединительной трубке между / и катализатором, необходимо время от времени осторожно перегонять бунзеиовской горелкой обратно. Особенно следить за тем, чтобы нигде не образовывались пробки из твердого 1г.

После пропускания через очистительные трубки 4 я 5 (которые можно исключить, если не требуется Ш особой чистоты) образовавшийся HI замораживают в 7 и несколько раз перегоняют. По окончании синтеза катализатор прокаливают в токе и,-4Н1 511.6

СмН,128,2

Споеоб 2 [7, 8J С„Н12 + 212 — 132,2 507,6

Равномерный ток сухого HI можно получить аналогично НВг по описанному для него способу 1: раствор 12 в тстралиие добавляют к кипящему тетралияу, а образующийся 111 током К3 перегоняют в приемник. Очистху HI от ничтожных количеств тетралниа проводят, как указано в описании способа 1 (в этом разделе). Выход составляет 90% в расчете на исходный Is в отличие от аналогичного способа с Вг$.

Способ 3 [9, 101, Еще один способ получения безводного HI основан на обезвоживании высококонценТрироваиного раствора HI с помощью Р40„.. Для этого в охлаждаемую круглодонную колбу с Р(О,0 добавляют из капельной воронки раствор Ш. Выделяющийся газ окончательно осушают, пропуская через трубку с VЈ>w. Дальнейшую очистку полученного HI проводят так, как указано в описании способа I.

Свойства. М 127,91. Бесцветный газ. („„ — 50,9 °С; -35,4 °С; d 5,66 (0°С). Конденсированный III хранят при низкой температуре. III светочувствителен. Растворимость: в 100 г H2O растворяется 900 г III (О °С).

При работе с III надо по возможности избегать резиновых шлаH2Oв и пробок. Краны и шлифы следует смазывать специальной фторированной смазкой.

Способ 4 [1—6]. Растворы III получаются, если газообразный HI, выделенный способами 1 или 2, не конденсируют, а пропускают в Hfi, охлаждаемую смесью NaCI со льдом. Для получения растворов HI с постоянной температурой кипения, т. е, азеотропной смеси HI — H2O, служит следующий метод.

HjS -f I, — 2 HI + S

34,1 253,8 255,8 32,1

В трехгорлую колбу иа 500 мл с мешалкой, доходящей почти до стенок колбы, и трубками для ввода и вывода газа помешают суспензию 120 г 1? в 160 кл Н20. При сильном перемешивании через трубку, касающуюся поверхности жидкости, пропускают HjS, чтобы он успевал понемногу поглотиться раствором. Небольшой избыток 11>S через газоотводную трубку поглощают, пропуская над твердым N'aOH, а затем выводят в тягу. Через ~il ч отделяется значительное количество серы, и бесцветный раствор сначала декантируют от крупных частиц серы, а затем фильтруют от мелких через стеклянный фильтр. Непродолжительным кипячением раствор очищают от растворенного H»S до отрицательной реакции на ион S'~. Полученный раствор перегоняют на колбы на 250 мл, собирая фракцию, кипящую при 125— 127 °С. Выход составляет 90% в расчете на 12.

Н,РОа 2 HI

82,0 255,8

Способ 5 [11]. Из концентрированных растворов HI, потемневших из-за выделения 1г, можно регенерировать HI но реакции

Is -|- и,РО, |- Н.О

253,8 66,0 18,0

В колбе на 500 мл с насадкой на шлифе, имеющей вводы для rasa (К* Hj или СОг) и капельной воронки, нагревают почти до кипения в токе какого-либо из указанных газов раствор HI, содержащий fe. Затем добавляю! 50%-ный раствор Н3РО» до полного обесцвечивания раствора. Обычно в за-писнмостн от содержания иода бывает достаточно нескольких миллилитров.

2-285

338 Глава 4. Хлор, бром, «и>3

Соединения i

> и е элементами I группы

Заменив капельную воронку термометрои на шлифе, отгоняют постоянно кипящую фракцию кислоты (125—127 Х/760 мм рт, ст.).

1. Bodensltfn Л!..

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юристы иск ипотека
узи молочных желез расшифровка норма
курсы косиетологии
хорошая посуда для кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)