химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

вание реторты прекращают и закрывают край 6.

Образующуюся при этом разность давлений компенсируют с помощью предохранительной склянки 5. Затем содержимое реакционного сосуда нагревают на бане с серной кислотой при сильном перемешивании магнитной мешалкой до бурного кипения (70 °С) и выдерживают при ЭТОЙ температуре до ТЕХ пор, пока весь KsSe04 НЕ перейдет В жидкость и ие образует с избыт-ком SOs две жидкие фазы. Реакция заканчивается через 3—4 ч, если K2SeO» был взят в количестве 4—5 г. Поскольку температуру бани и холодильника поддерживают постоянной, кран, соединяющий склянку 5 С холодильником, можно закрыть, чтобы избежать поглощения SOs серной кислотой, находящейся в промывной склянке.

Когда реакционный сосуд охладится, приемник 4 возвращают в исходное положение и наклоняют весь прибор приблизительно иа 90" так, чтобы верхний слой можно БЫЛО осторожно трелить из реакционного сосуда в приемник 4, Необходимо следить за ТЕМ, чтобы в приемник не попала жидкость из нижнего слоя. Затем прибор возвращают в нормальное положение И, нагревая НИЖНЮЮ часть приемной колбочки 4, перегоняют основную часть SOA обратно В реакционный СОСУД. Остаток представляет собой триоксид селена с небольшой примесью SOS- ДАЛЕЕ отпаивают часть установки С приемной колбочкой вблизи от шднфа, соединяющего ее с реакционным сосудом 1. После этого примесный S03 можно почти полностью удалить, нагревая содержимое приемника 4 в небольшом вакууме (около 400 мм рт. ст.). При этом вместе С SOA испаряется и некоторое количество SeOs. Этого невозможно избежать, если хотят добиться полной очистки препарата. Затем в установку впускают хорошо высушенный воздух и отпаивают приемник с веществом в суженном МЕСТЕ трубки.

Выход SeOa составляет приблизительно 80—90% от теоретического, так как потери, происходящие при отделении слоев друг от друга, а также при отгонке SOs, достаточно велики. При корректной постановке эксперимента необходимо самым тщательным образом следить, чтобы в установку не попадала влага. В присутствии следовых количеств воды наблюдаются преждевременная кристаллизация фазы, в которой находится соль, и появление а жидкой реакционной смеси вуали из мельчайших кристалликов политноио-вых кислот.

Свойства. В твердом, жидком и газообразном состоянии SeOj не окрашен. Жидкий SeOj обладает высокой светопреломляющей способностью. SeOj растворим в уксусном ангидриде и жидком SOa; реакция с водой, в результате которой образуется селеновая кислота, сопровождается сильным разогреванием. Окислительная способность SeOj столь велика, что он воспламеняет спирт УЖЕ при —80 °С. t„, 118 °С; ИЕ имеет определенной г,,., однако при нормальном давлении, начиная приблизительно со I00°C, медленно возгоняется и разлагается выше 180 °С. 4|М~2,7Б,

I. Lehmann И, A.. Кгйцег С, Z. (1952); Schmidt М., Wlihelm I., Anorg. Allgem. Chem., 267, 324 Chem. Ber, 97, 872 (1964).

Оксохлорид селена SeOCb

(Хлорид селенила) Способ / [l]

SeOs + 2НС1 *- SeCy2HCl

110,96 72,92 18.1,88

SeO,2IR.l-f-H,SOJ -—J~ SeOClj + HjSOj-H2O

183,88 98,08 165,96 116.00

Во взвешенную круглодонную колбу (емкостью 150 мл) с 50 г Sc02 при периодическом встряхивании и без доступа влаги воздуха пропугклюг тщательио высушенный хлороводород до тех пор, пока весь SeOs ие перейдет в раствор с образованием SeOs-2HCI (теоретическая прибавка массы равна 33 г). Так как реакция иногда протекает очень бурно, целесообразно поставить между реакционной колбой и промывной склянкой с концентрированной серной кислотой, служащей для осушки газообразного хлороводорода. пустую поллитровую колбу. С целью обезвоживания полученный Se02-2HC1 обрабатывают в течение 10 мин 10 мл концентрированной серной кислотой при медленном нагревании до 50°С И постоянном встряхивании. Частично обезвоженный ScCy2HC[ оседает на дно реакционной колбы, и ЕГО отделяюг с помощью делительной воровки емкостью 100 мл. Слой SeG2-2HC] в случае-необходимости обезвоживают вышеописанным способом еще несколько раз (каждый раз обрабатывая его 5 мл концентрированной серной кислоты), до тех пор пока при добавлении H2SO, жидкость не перестанет расслаиваться. При этом следует иметь в виду, что как слишком большой избыток HsSOj, так я недостаточная дегидратация приводят к низкому выходу продукта, а также создают трудности при последующей перегонке.

Вишнево-красный продукт перед перегонкой хлорируют до тех пор, пока ere окраска не перейдет в соломенно-желтую. При этом образовавшийся1 SeCl2 превращается В SeCI(, который В свою очередь реагирует с диоксидом селена с образованием SeOQ2. Полученный в результате хлорирования продукт дважды перегоняют без доступа влаги в вакууме (водоструйный насос) с капилляром для равномерного кипения, причем в случае необходимости» первые несколько миллилитров дистиллята отбрасывают. Перегонку продолжают до тех пор, пока В перегоняемой жидкости не накопится большое количество SeOg, который вызывает сильные толчки прн кипении. Если окраска жидкости после первой перегонки н

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новогодние композиции на стол купить
Компания Ренессанс лестницы эконом класса - качественно и быстро!
кресло ch 300
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает игровой неттоп купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)