химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ток кислорода, предварительно прошедшего через склянку с дымящей азотной кислотой и осушительную трубку, заполненную Р,0,о -и стеклянной ватой. Над задним -концом трубки подвешивают 2-литровый стеклянный шарообразный сосуд с двумя тубусами. Переднюю часть лодочки нагревают горелкой Теклга нли горелкой с широким пламенем до тех пор, пока селен не расплавится и через короткое время не воспламенится с образованием длинного светящегося голубого пламени. Образующийся диоксид селена Se02 осаждается позади лодочки. Ток кислорода должен быть достаточно сильным, так как иначе отгоняется и элементный селен, окрашивающий Sc02 в темный цвет. Чтобы избежать закупоривания трубкн, сублимат необходимо время от времени отгонять дальше с помощью второй горелки. Небольшое количество SeOa захватывается током газа и оседает в стеклянном шаре, подвешенном над задним концом реакционной трубкн. После того как весь селен сгорит (около •!'/« ч) и в лодочке останутся только возможные примеси, продукт для очистки от незначительной примеси селена и адсорбированных оксидов азота возгоняют еще несколько раз в токе чистого кислорода в той же трубке, пока он не станет снежно-белым. В результате получается очень чистый и вполне сухой SeOs, Выход составляет около 90%, считая иа 100%-ный селен.

Чистый диоксид селена можно хранить, не опасаясь разложения, только в совершенно чистых, хорошо закрывающихся стеклянных сосудах, потому что даже пыль частично восстанавливает его до селена. Кроме того, SeO» очень гигроскопичен.

Способ 2 [2]

Se + 4 HNO, >- H^SeO,+ 4 NO,+ HaO 78,96 252,08 128,98 184,04 18,02

H^eO, ScO, ;. и,0

Чистый селей медленно вносят и концентрированную азотную кислоту при нагревании. Полученный раствор досуха упаривают на песчаной бане и нагревают остаток до начала возгонки. После этого остаток растворяют в воде. Образующуюся в небольшом количестве HjSeO, удаляют, обрабатывая полученный раствор по каплям раствором Ва(ОН)2 до прекращения выделения осадка.

После фильтрования раствор при помешивании снова упаривают досуха. Выделившийся сырой продукт растирают в порошок и очищают путем многократных возгонок. В случае предъявления больших требований к чистоте препарата эти возгонки проводят в чистом кислороде в такой же установке, которая используется В способе I. Во многих случаях вполне достаточно двукратной или трехкратной возгонки из фарфоровой чашки в перевернутый кверху дном стеклянный стакан или В перевернутую воронку, в отверстие которой вставлен тампон из стеклянной ваты. Полученный таким образом Se02 (в противоположность SeOi, полученному по сухому окислительному способу 1) не является совершенно безводным. Однако путем исследующего трех- или четырехчасового нагревания в токе воздуха при 150 °С можно полностью удалить содержащуюся в препарате волу.

Свойства. Белое кристаллическое гигроскопичное вещество; ядовито, при поглощении воды образуется IljSeOj; легко окрашивается в присутствии следов восстановителей (например, пыли) вследствие выделения, свободного селена. SeOj возгоняется при 315Х с образованием блестящих игл. В запаянной ампуле плавится без разложения при несколько более высокой темпеРЯТУОчень хорошо растворяется в воде (при 20 °С около 70 масс% SeG2) и спирте. Кристаллизуется но типу С 47.

НИТЕРАГУРА

1 Metier J„ Ber, 55, 2082 (1922), (1SI3); Dennis L. M., Koller J. ft,

? Thomsen J., Ber,, 2, 598 (1869); 1. Am. Chem. Soc 41 949 (1919);

Leaner V„ J. Am. Chem. Sot, 20, Honigschmid 0., Kapfenberger W

555 (1898); Jannek J., Metier I, Z. Z. Anorg. Allgem. Chem., 212, 198

Anorg. Allgem. Chem., 83, 51 (1933).

Триоксид селена SeO,

KsSeO.,4 (n + l)SOs *? K^-nSO. + SeO,

221,16 126,9(5

Рис. 188. Установка для получения Триоксида селена.

Получение SeO, проводят в установке, изображенной на рис 188. Она состоит из реакционного сосуда /, обратного холодильника 2, реторты d с олеумом, приемника 4, В который переводят слой серного ангидрида, содержащего ScOs, и предохранительной склянки 5, заполненной концентрированной серной кислотой с 10% Р4Ом. В реакционный сосуд / помещают 4—5 г

тонко измельченного совершенно сухого порошка KifSeO*. Затем через реторту 3 в установку пропускают в течение 3—4 ч нагретый хорошо высушенный воздух. При этом -приемную колбочку 4 несколько раз прогревают, перемещая пламя горелки но ее стенкам. Реакционный сосуд нагревают до 1Ш°С на бане с серной кислотой. После того как установка будет высушена, кран б закрывают, а реторту 3 заполняют 80%-ним олеумом. Приемник 4 поворачивают вокруг шлифа вверх приблизительно на 120°, тэк чтобы конденсирующийся в обратном холодильнике серный ангидрид не попадал в эту часть прибора. Одновременно удаляют баню с серной кислотой. Затем кран 6, соединяющий реторту с реакционным сосудом, открывают, включают водяное охлаждение холодильника и нагревают реторту на бане с серной, кислотой.

?460 ГЛАВА 6, Сера, селен, теллур

СЕЛЕЙ «I

Когда и реакционном сосуде соберется достаточно большое количество SCV нагре

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как написать табличку дома
seiko qxw224b
курсы по маникюру и наращиванию ногтей
губернаторский ульяновск купить билет на спектакль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)