химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ора SeCk Добавляют 0,75 г KCI (10 ммолей), растворенного в 15 мл -разбавленной (1:3) соляной кислоты, л осаждают образовавшееся комплексное соединение, как было указано пси описании синтеза (NH,)2SeCle. у

Выделение этого чувствительного к влаге комплекса целесообразно проводить в установке, применяемой при получении гексахлоротитанатов (ср.

гл. 22). ' '

RbjScCt, " CsjSeCI, получают аналогичным образом из концентрированных солянокислых растворов уже при комнатной температуре.

TljSeCie нельзя получить из солянокислых растворов, так как в этих условиях происходит восстановление Se(IV) до элементного селена.

Свойства. (NHJjSeCle и KjSeOLj представляют собой желтые октаэдра-чесюне кристаллы в среднем диаметром 0,03 мм; очень чувствительны к действию влаги; смоченные соляной кислотой кристаллы полностью разлагаются на воздухе в течение 10 мин к при этом обесцвечиваются. В воде растворяются очень легко и при эт»м нацело гадролнзуются с образованием селенистой и соляной кислот, В концентрированной соляной кислоте почти нерастворимы. При пропускании хлероводорода в умеренно разбавленный водный раствор при 0 °С снова выделяется комплексная соль. Кристаллизуется по типу

Diplomarbelt, Freiburg I.

1. Pctzold W., г. Anorg. Allgem. biger Н„ Chem., 209, 267 (1S32); Engef С, Br, 1951. Z. KrMallogr, 90, 341 (1935); LeiДибрсммид диселена Se2Bra (Старое название — монобромид селена) Способ / [1]

317,73

2Se + Br, J- Se,nr,

157,92 159,81

В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой я газоотводной трубкой (последняя соединена с наполненной фосфорным ангидридом осушительной трубкой), наливают суспензию, состоящую шз 20 г чистого порошкообразного селена в 50 мл сухого сероуглерода. К суспензии медленно приливают из капельной воронки 20 г чистого брома. Реакционную смесь переода-чееки встряхивают, Реакция закашивается довольно быстро. В результате образуется красно-бурый раствор. Растворитель (CS2) по возможности быстро отсасывают в вакууме, после чего остается темно-красный чистый ScaBr*

Способ 2 [2]

3Se + SeO, + 4HBr •- 2 Sc„Bra-|-2 Н.0

236,88 110,96 323,64 635,44 36.04

В широкогорлой колбе насыщают 400 мл воды при 0°С сернистым ан-гидридом и, продолжая пропускать S02, постепенно приливают из капельной Воронин 135 мл брома. Когда (после прилипания всего брома) раствор обесщветтятся, при комнатной температуре прибавляют 115 г Se02 и затем 235 г ? селена. После этого приливают около 1 л концентрированной серной кислоты и дают реакционной смеси охладиться. Выделившийся темно-красный маслянистый слой отделяют в делительной воронке. Продукт очищают многократным промыванием концентрированной серной кислотой. Выход Se2Br2 около 90%.

Темпе красная, почти черная, маслянистая жидкость с неприятным запахом; гигроскопична; на воздухе быстро выделяет бром прн одновременном образовании селена. При нагревании частично разлагается, причем вначале выделяется бром, затем возгоняется некоторое количество ScBr,, а между 225 и 230 °С выкипает без разложения часть Se*Br2, после чего остается небольшое количество селена, а 3,604 (15*С).

В воде Se-Br2 погружается в виде маслянистых капель на дно и постепенно разлагается иа селен, SeOs и НВг. Растворяется в сероуглероде и хлороформе.

2. Leaker V., Као С. II.

Soc, 47, 772 (1925).

J. Am. Chem.

1. Meyer J., Warm V., Z. Anorg. Allgem, Chem, 180, 90 (1930); Schneider /?., Pogg. Ann, 128, 327 (1866).

Тетрабромид селена SeBr4

Se -f 2Br2 -—>- SeBr,

78,96 319,62 398,58

Реакцию проводят в круглодонной колбе с присоединенными к ней капельной воронкой и газоотводной трубкой; к последней присоединена осушительная трубка с фосфорным ангидридом и стеклянной ватой. К суспензия, состоящей из 20 г чистого порошкообразного селена и 50 мл сухого сероуглерода, медленно приливают 100 г чистого брома. При этом выделяется мелкокристаллический желтый SeBr, По окончании прибавления брома капельную вороику заменяют трубкой для ввода газа и, пропуская через нее струю сухого воздуха, удаляют растворитель (CSj) и избыток брома. Остаток, представляющий собой SeBrj, быстро переносят в плотно закрывающийся сосуд.

. Свойства. Желтый, как охра, мелкокристаллический порошок с неприятным (иапомииающим запах SiCI,) запахом; шгрскхолнчеи, во влажном воздухе разлагается с образованием брома, Se2Br2 ш селена. При этом смесь окрашивается в буро-красный цвет. При нагревании происходит отщепление «рема, при температуре 75—80 °С возгоняется смесь 5еВг< и Se2Brs в виде черных .блестящих кристаллов.

ЛИТЕРАТУРА

Schneider «, Pogg. Ann, 129, 450 (1866).

I. Meyer /., Warm V, Z. Anorg. Allgem. Chem, 190, 90 (1930);

Диоксид селена StOn

Способ 1 [1]

(NOJ)

Se + O, • 78.96 32,00 110,96

458 Глава б. Сера, селен, теллур

Селен 458

В переднюю часть трубки из тугоплавкого отекла (длиной 50—70 см и диаметром 4—5 ом) помещают большую фарфоровую лодочку с 60—75 г селена. Трубку закрывают резиновой пробкой с отверстием и пропускают через нее сильный

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
люмен 18 иарта билеты
proclear sphere купить
ariva 409 купит москва
Выгодное предложение в КНС Нева на Adaptec ASR-6405E KIT - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)