химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ой Sc,Cl2. Скорость перегонки следует отрегулировать таким образом, чтобы в течете 2 часов перегонялось околр 130 г препарата. Сырой продукт несколько раз взбалтывают с небольшими количествами дымящей серной кислоты до тех пор, пока последняя не будет больше окрашиваться в зеленый цист. Затем продукт оставляют некоторое -время стоять над безводным хлоридом бария и, наконец, отфильтровывают его через стеклянный фильтр без доступа —ira.

Se^CIj целесообразно хранить в запаянных ампулах.

сопровождающаяся поглощением хлора и разогреванием слоя селена. Ближе к концу реакции селен немного нагревают с помощью горелки. Образующийся SeCl. оседает на более холодных частях реакционной трубки. Его возгоняют ДЛЯ очистки от примеси незначительного количества SeOCIj еще несколько раз в сильной струе хлора но направлению к кощу трубки. Чистый продукт отделяют яг стеклянных стенок легким постукиванием во трубке или, В случае НЕОБХОДИМОСТИ, ПРИ слабом нагревании. ЗАТЕМ его быстро высыпают и запаивают В ампулы. Выход ОКОЛО 90%.

Несколько иная установка, в которой SeCIj получают по тому же .принципу,,описана в [2J.

Способ 2. Хлорирование селена в инертном растворителе [5]. В кругло-донной колбе, снабженной трубками для ввода и вывода газа, суспендируют чистый селен в тетряхлориде углерода м пропускают через суспензию сухой хлор.-Селен вскоре растворяется, -и раствор окрашивается в БУРЫЙ цвет (образование вегСL2). Через некоторое ВРЕМЯ из него выделяется SeCIj в гаде -светло-желтого порошка. Осадок БЫСТРО отсасывают та стеклянном фильтре БЕЗ доступа влага, промывают небольшим количеством гетра хлорид я углерода и высушивают В ВАКУУМНОМ эксикаторе над °Силякагелем.

Свойства. Белое или -светло-желтое кристаллическое вещество, во влажном воздухе разлагается.

При нагревании ScCU испаряется не плавясь. Окраска наров при-повышении температуры изменяется от желтой ж красной, что свидетельствует о еще большем -разложении, <»,г - 196**С В запаянной ампуле t„a 305 °С с образованием темно-красной жидкости, d 3.80,

Водой гидродизуется до HjSeOs и НО, гидролиз сопровождается выделением тепла.

Темно-красная со слегка коричневым оттенком жидкость; «мест запах, сходный с запахом SsCI2; чувствителен к аеЛстмю влаги, tun —85°С; tKn 127°С (733 мм рт. ст.), при кипении частично разлагается на селен я SeCIt. Se2CI2 не удается перегнать без .разложения даже при пониженном давлении, d," 2,77.

SetClz медленно гидродизуется водой с образованием HjSeOj, Б ICI и селена. В сероуглероде к хлороформе растворяется без разложения.

ЛИТ ЕРАТУРА

1. Wagner С, Anorganiseh-prSparatives Praktikum, Wien, 1947, S. 114;

Clausnizer F.. Liebigs Ann. Chem.,

196, 265 (1879).

2, A'otra* H. G.. Suttle I. F., in; MoelJcr Т., Inorg. Synth, 5, 125 (1957). '3-. Lenher W., J. Am. Chem. Soc., 42, 2498 (1920); Belt H. C, Gibson C. S.. i. Chem, Doc, (London), 127, 1877 (1925).

1. l.enher V., Дао С. И., J, Am. Chem. 2. Heath F. Я, Semon W. ?., Ind, Soc., 47, 772 (1925); 48, 1550 Eng. Chem, 12, 1100 (1920). (1926).

Тетрахлорвд селена SeC(4

Se + 2 CI, * SeCl,

78.96 141,80 220,76

Способ I. Непосредственное хлорирование твердого селена [1J. -В трубку для сожжения длиной 1,5 ы вносят «а расстоянии 10 см от одного из его конце» слой чистого гранулированного селена (не содержащего теллура) толщиной 10—15 ом. О обеих сторон -трубку закрывают резиновыми пробками с отверстиями, через которые -проходят трубки для ввода и вывода газа. Первая находится в том конце, который ближе к слою селена. Из второй газ проходит через осушительную трубку с дихлорвдом кальция в вытяжной капал. Среднюю я заднюю части реакционной трубки охлаждают полосками фильтровальной бумаги, «моченными в воде. Через трубку пропускают при комнатной температуре чистый сухой хвор. Тотчас же иа'чинается реакция.

Гексяхлороссленаты(IV)

В качестве исходного раствора используют раствор -5,5 г SeOs и соляной кислоте. Можно также смешить 4 г истертого в тонкий порошок серого селена с 50 мл концентрированной соляной кислоты и пропускать Лри" непрерывном -перемешивания ми взбалтывании через эту смесь струю хлора до тех Вор, пока образующийся вначале темно-бурый осадок SeCIj полностью не растворится и раствор не приобретет буро-желтый цвет.

(NH^SeCL, 327,76

(NH,)iSeCl„ SeCI, + 2 NH.C1

220,76 , 107,00

К 5 мл раствора SeCU, содержащего 5 ммоль тетрахлорида SeCIi, прилн-5 мл -водною раствора хлорида аммония, содержащего 0,55 г К1ЦС1 (10 ммоль), и пропускают при 0°С через полученную смесь газообразный хлороводород при частом встряхивании. С увеличением Конце!гграцйи HCI увеличивается и концентрация ионов [SeCIj*-, которая обусловливает выпадение осадка. Быстро происходящее осаждение окрашенной * интенсивно желтый цвет комплексной соли становится почт количественным при иасы-цюнии раствора хлороводородом. Раствор при этом обесцвечивается. - : . '??

456 Глава 6, Сера, селен, теллур

Селен 457

369,86

SECI« J- 2 КА ?

220,76 149,10

Приблизительно к 5 «л раств

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухой кладочный раствор
http://dveripandora.ru/catalog/vhodnye-dveri/profildoors-m-standart/
магазин мебели в чите с доставкой по краю
аренда камри под такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)