химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

з впускают в установку. Реакция протекает при значительном разогревания раствора. СНАЧАЛА газу дают возможность выходить через крае 13; когда же сосуд 6 окажется в ДОСТАТОЧНОЙ степени заполненным HjSe,. Г ал

Глава 6. Сера, селен, теллур

Селен 453

выпускают из установки через кран 12. Когда (реакция начинает ослабевать, ток водорода перекрывают к, наконец, пропускают только чистый оеленоводо-род Об окончании реакции можно судить по некоторому охлаждению «кула 4 я по прекращению образования оптических неодиородлостей в раство-.ре. Затем закрывают кран 12, открывают кран 13 и, наклонив установку, вытесняют раствор NaHSe струей водорода в сосуд 6. После этого запаивают .капилляр 5. Спирт отсасывают через трубку сначала водоструйным насосом, f. ™* ко"ец- в высоком вакууме; остающийся белый мелкокристаллический ГчаНЬе высушивают при 50 С. Полученный таким образом препарат имеет квалификацию «ч, д. а.*.

Свойства. Селениды натрия и калия — белые мелкокристаллические гигроскопичные вещества. Во влажном воздухе быстро окрашиваются в красный цвет вследствие выделения селена и образования полиселенндов.

Na2Se: (П„>875°С; о' 2,5.

KjSe: при нагревании окрашивается сначала в бурый, а затем в черный цвет, й 2,29 (рентгенография).

Оба селсиида хорошо растворяются в воде; иа .воздухе из растворов быстро выделяется красный селец Кристаллизуются по типу С 1.

Свойства. Белые кристаллы, быстро разлагающиеся во влажном воздухе с выделением селена и образованием щшвееленидвв. NaHSe обладает ромбоэдрически искаженной структурой NaCl.

ЛИТЕРАТУРА

1. Telckert P., Klemm W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 243, 86 (1939).

Селснид натрия, селенид калия Na.Se, K2Se

2 Na + Se У Na^Se 2 К + S* *- KrSe

45,98 78,96 124,94 78,20 78,96 157,16

Селениды натрия я калия получают в жидком аммиаке аналогично K»S (см. выше). Все указания, данные -при описании синтеза KjS, следует без ограничений перевести во всех подробностях м иа синтез селенидов натрия и калия. Полученные белые препараты KaiSe и KiSe имеют квалификацию *ч.д.а.».

ЛИЧРАГУРА

1. Klemm W„ Sodomann Я, Langmesser P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 241, 281 (1939).

Диселенид натрия Na^Se*

Na.Se + Se - Na.Se,

124,96 78,96 203,92

В ампулу из тугоплавкового стекла « струе сухого азота, не содержащего кислорода, помещают около 2,5 г NazSe и точно необходимое для реакции количество селена. После этого ампулу запаивают в высоком вакууме и надрезают в электрической печи при 500 °С до полной гомогенизации расплава (примерно 45 мин). Затем ампулу охлаждают. Содержимое ампулы представляет собой темио-серую очень твердую массу, состав которой отвечает формуле KoaScj.

Свойства. Темно-серое, матовое, микрокристаллическое, очень гигроско-личное вещество. Во влажном воздухе разлагается, окрашиваясь при этом в красный цвет 1„ около 495 °С. Хорошо растворяется в воде с образованием раствора красного цвета, который на воздухе быстро разлагается с выделением селена.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W., Sodomann П., Langmes- //.. Z, Anorg. Allgem. Chem,

ser P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 225. 273 (1935). 241, 281 (1939); Klemm W., SodoДихлорид диселена Se^Ch

{Старые названия — монохлорид селена и хлорюр селена)

Способ 1 [1]

3Se' + SeO, + 4HCl *? 2 Se^l., + 2 H2O

236,88 110,96 145,82 457.64 36,02

К раствору 415 г свежеперегнашюго SeOa in 500 мл концентрированной соляной кислоты (36—37%), находящемуся в щирокогорлой колбе, добавляют 235 г чистого селена. Затем из капельной воронки прибавляют но каплям йовцентрированную серную кислоту до тех «тор, тока не прекратится выделение хлороводорода. Окрашенный в красный ПВЕТ слой Se/X образовавшийся на дне колбы -после охлаждения реакционной смеси, можно ОТДЕЛИВ при помощи делительной воровжи. Для дальнейшей очистки ПРЕПАРАТ либо несколько [раз промывают концентрированной серной кислотой, либо раство454 Глава 6. Сера, семи, теллур

Селен 4?5

ряют в дымящей серной кислоте и снова выделяют соляной кислотой. Не-большие количества содержащейся в препарате серной кислоты удаляют об-работкой безводным хлоридом бария BatU с последующим фильтрованием без доступа влага через стеклянный фильтр. SeiCl, окрашен в красно-бурый цвет. Его выход достигает приблизительно 90%.

.. . Способ 2 12]

2Se + 2S03 + 3HCI ? 157,92 160,12 109,38

" Se,a2-)-H1SOJ i SO,(OH)CI

228,82 82,08 116,52

В колбу для перегонки помещают 300 г 30%-иого олеума, а затем прн взбалтывании добавляют 100 г тонкоизмельчышого порошка селена. .Колба снабжена доходящей ло дна трубкой для ввода газа и нисходящим холодильником, соединенным с приемником. К. газоотводной трубке приемника присоединена промывная склянка с серной кислотой. Из промывной склянки газ выводят непосредственно в вытяжное устройство. В реакционную смесь пропускают «ильный ток сухого хлороводорода (получение HCI см. выше) и осторожно нагревают ее до тех пор, пока не начнет испаряться селен. Вскоре в щриемняк начинает равномерно отгоняться по" каплям сыр

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Миска 26 см желтая
сауфлон комфорт дропс
автомобильные накладки на магнитах
обучение компьютерным програмам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)