химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

иц в 1 мл составляет (30—40) -10s. При внесения в бурно кипящий раствор восстановителя (N1II5OH) сразу 5 мл раствсдаа HjSeOj образуется ЕЩЕ более значительное число частиц в 1 мл (100- 120Х10»), диаметр частиц около 75 им. Последующим диализом можно получить золь, совершенно «е содержащий электролита.

Дпnagar ? U-Hoa (1937); Leaner v.. J. Soc., 20, 555 (1898).

2. Neumann K-, Uchtenberg E., Z. Physik. Chem. (A), 184, 89 (I93S); Regnauli V„ Ann. Chim. Ptiys. [3J, 46, 284 (1856).

3. Muthmann V.. Z. Kristallogr., 17, 336 (1890); Holia P., Bosch F. X., Mehl ?.. Z. physik. Chem. (В), II, 455 (1931); King H. P., Z. Kristal-logr., 88, 130 (1934).

4. Neumann Л'.. Lichtenberg E., Z. Physik. Chem. (A), 184. 89 (1939);

< еленоводород H2Sc . . (Ссленнд водорода)

HsSe является еще более евльйым ядом, чем сероводород. Крипе того, он очень сильно .поражает слизистые покровы глаз я аосоглотки (°Селенистый насморк»). Поэтому получать *го следует только под Хорошей тягой в установке с тщательно уплотненными соединениями и трубкой, отведенной непосредственно в вытяжной канал.

3H,Se + 2Al(OH), 242,94 156,02

Способ / Щ AL^S*. |-6Н,0 290,84 108,12

H„Se получают в сухой кол* со шлифами-ем костью 500 мл, снабженной капельной воронкой и трубками для ввода и вывода газа. К газоотводной трубке присоединяют осушительные U-образиые трубки (одну с дихлорид ом кальция, другую с фосфорным ангидритом и стеклянной ватой), а также две охлажденные до —78 °С стеклянные ловушки. В колбу помещают чистый сухой селен ид алюминия AI2Se3 (о его получении см. гл. 14 «Алюминий») и вытесняют из установки воздух, пропуская через нее в течение 15—20 мин сухой, не содержащий кислорода азот. Затем (продолжая пропускать слабый ток азота) медленно приливают из капельной воронки евежепрокипяченную холодную дистиллированную воду. Скорость прибавления воды следует отрегулировать таким образом, чтобы реакция ле протекала слишком бурно и чтобы колба лишь слабо нагревалась. -После прекращения выделения газа к реакционной смеси прибавляют некоторое количество разбавленной , соляной кислоты. Собравшийся в ловушке конденсат представляет собой чистый се-леноводород, если исходные вещества, взятые для получения AlsSct, были чистыми. Выход около 85%.

HsSe можно хранить е конденсированном состояния при 'низкой температуре иди в виде газа в запаянных стеклянных' колбах. - HjSe

80,98

Способ 2 [21 + Se 2,02 78,96

Смесь сухого водорода, не содержащего кислорода, и паров чистого селена пропускают через заполненную кусочками пемзы трубку для сожжения. Трубку взгревают до 350—450 °С Об установке и методике -работы см. аналогичный синтез HjS (см. ВЫШЕ), а также оригинальную литературу, Селено-подород после пропускания через две охлаждаемые ловушки (одну охлаждают до —20, другую —до —40°С) замораживают жидким воздухом « после вторичной перегонки в высоком вакууме получают в очень чистом состоянии.

Свойства. Бесцветный газ, неприятно пахнущий «гнилой редькой»; очень-ядовит. В присутствии пыли, резины, алави и кислорода воздуха (разлагается с выделением селена. Поэтому при получении HaSe следует избегать резиновых трубок. На, —65°С; »„„ —42°С; *,„,„ +141 °С; р„„ 91 бар; dm 2,12 (-42%); d„ 2,45 (-170°С); d 3,6643 г/л.

ger. Wien, 1948, S. 224; Hempel Г.. Weber M. О, Z. Anorg. Allgem. Chem., 77, 48 (1912); Weber M. 0., Diss., Dresden, 1910; Backer И, L,

Rec. Trav. Chim. Pays-Bas., 62, 580 (1943).

В воде растворяется ЛЕГЧЕ, чем Hj5. Растворимость при 760 мм |рт. ст. в 1 об. ч. воды составляет 3,77 об. ч. (4°С); 3,31 об, ч. (13.2 °С) и 2,70 об, ч. (22,5°С) HaSe. Первоначально бесцветные растворы быстро мутнеют навоз-духе с выделением красного селена.

1, Wattklns G. R., Shalt R.. Inorg.

Synth, 2, 183 (1946); Moser L.,

Doctor E., Z. Anorg. Allgem. Chem.,

118, 284 (1921).

2. Klemenc A„ Die Behandlung und

Reindarsteilung von Gasen, SprinГидросслепил натрия NaHSe

(,H6ONa + llrSc >- NaJlSe + QHsOH

68,05 80,98 102,97 46,06

В °Связи с тем что и NaHSe, и I l,Sc легко разлагаются во влажном воздухе, получение гадрооелекида следует проводить в закрытой установке изображенной на рис. 187.

закрытых кранах 7, 10, 13) металл раенлап-и дают ому слечь в ракщкшный сосуд 4. Затем

Через трубку / в установку впускают ток сухого, Ш содержащего кислород . азота я тщательно вычеспяют из нее весь воздух. Затем ,в патрубок 2 помещают только что вскрытую ампулу с перегнанным в вакууме натрием (см. гл. 17 «Щелочные металлы») отверстием вниз, после

охлаждают смесью льда и хлорида натрия ж щриливают из воронки S малы-ми порциями тщательно обезвоженный этанол до цех пор, пока не образуется спиртовой раствор этилата натрия. По окончании реакциги сосуд 4 снова нагревают до комнатной температуры. Затем через трубку / пропускают смесь чистого сухого водорода и H2Se, причем трехходовый кран 7 поворачивают- СКАЧАЛА тагам-образом,-чтобы газ выходил через трубку 11 в вытеснял воздух из имеющихся в крале каналов. Только после этого, шовернув кран 7-, га

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы повышения квалификации мастера систем вентиляции
скамейки чугунные купить
датчик защиты от замерзания по воде вертро цена
кровать из натурального дерева 80 х 200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)