химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

епаратов. Последующую повторную возгонку также проводят аналогично тому, кал это описано для SeOj. Последний продукт возгонки, полученный в виде рыхлых бесцветных кристаллов, растворяют в воде: раствор в случае необходимости. фильтруют и затем восстанавливают на водяной бане, помешивая м постепенно прибавляя 10%-ный раствор гвдроксида гидразония. Селей выпадает в виде красного порошка, и» которого при нагревании быстро формируется хлопьевидный серо-черный осадок. Следует избегать избытка восстановителя, так как селен растворяется в нем с образованием красных полнеележдов (в растворах такие соединены» можно снова разложить соляной кислотой). Подученный селен отфильтровывают, несколько раз промывают горячей водой с декантацией до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться в синий цвет при прибавлений нодида калия и раствора крахмала, Затем весь процесс очистки повторяют еще раз. Полученный после второго восстановления хорошо промытый темный порошок высушивают при 170 °С и, наконец, в случае необходимости еще раз перегоняют в токе азота для очистки от последних следов 'адсорбированной влаги (в кварцевой установке),

ЛИТЕРАТУРА

Allgem. Chem., 212, 198

1. Jannek J., Meyer J., Z. Anorg. Ail- Anorg. gem. Chem., 83, 51 (1913); Honig- (1933). schniid O.. Kapfenberger №.. Z.

Аморфный селей [1]. Аморфный селен получают восстановлением соединений селена в условиях -умеренно высокой температуры. Его «южно получить окрашенным в зависимости от агрегатного состояния либо в красноватый, либо в темный или черный цвет.

Для -получения красного аморфного селена в сильно -подкисленный соляной кислотой раствор селенистой кислоты HjSeOa пропускают при 15—20 °С сернистый газ S02. Выделяющийся мелкий порошок пелена тщательно отмывысунтивают в вакуумном эксикаторе над ливают от ионов Сl_ и SO<2-хлоридом кальция.

Темный аморфный селен получают, обрабатывая красный селен кипящей-водой. Он образуется также при восстановлении селенистой °Слоты гидро-ксидом гидразония при нагревании (см. выше разд. °Селен наивысшей чистоты»). Серо-черный порошок хорошо промывают теплой водой и сушат в вакууме над дихдоридом кальция.

Обе формы аморфного селена устойчивы при комнатной температуре. Аморфный, стекловидный селен [2]. Стекловидный селен образуется при быстром охлаждения расплавленного селена.

Любую модификацию селена расплавляют и выливают тонкой струей в холодную воду. Пр этом образуются нити хрупкого стекловидного селена, в [тонких местах просвечивающие красным цветом; в более толстом слое они имеют оеро-черную окраску. При комнатной температуре шли могут храниться без изменений в течение продолжительного времени.

Моноклинные а- и 6-селен [3]. Обе моноклинные модификации образуются совместно прн обработке аморфного селена сероуглеродом.

Несколько граммов красного аморфного селена нагревают до кипения в 1 л CS2 в течение 2 ч с обратным холодильником. Образовавшийся оранжевый, со слегка зеленоватым оттенком, раствор оставляют стоять в защищенном от пыли сосуде для медленного испарения при комнатной температуре. При этом образуются крупные красные кристаллы a-Se наряду с более мелкими темными призмами в-Se. Кристаллы обеих модификаций можно отделить друг от друга путем отбора под микроскопом. Обе формы очень устойчивы при комнатной температуре.

Гексагональный селен [4]. Металлический гексагональный селен образуется при нагревании всех других модификаций выше 130 X.

Для его получения нагревают до 200 °С моноклинный, стекловидный или порошкообразный аморфный селей в течение продолжительного времени (10 ч илн более) в высоком вакууме до тех пор, пока не произойдет полное превращение селена в металлическую модификацию. Образовавшаяся зернистая масса имеет свинцопо-оерый цвет <и состоит из мелких кристаллов.

Для того чтобы получить действительно хорошо закристаллизованный селей, в котором рентгенографически уже невозможно обнаружить дефекты решетки, препарат необходимо отжигать при 200—216 °С -в течение нескольких дней. Процесс кристаллизации селена катализируется различными веще-ами.

Методы получения монокристаллов длиной до 10 мм я диаметром 0,5 мм описаны в литературе [4J.

Коллоидный селен [5]. Устойчивые и в значительной степени монодислерс-ные золи селена получают восстановлением селенистой кислоты гидрокакдои гидразония.

90 мл дистиллированной воды нагревают до 100°С с 5мл 1,5М раствора NfH2OH м при этой температуре к смеси приливают 4 мл 0,1 М раствора -чистой HfSeOy После того как жидкость окрасится в темно-желтый цвет, добавляют еще 1 мл раствора селенистой кислоты. Затем горелку удаляют я смеои дают охладиться приблизительно в течение 10 мня, после чего ее разбавляют дистиллированной водой до 400 мл. Полученный золь устойчив я темноте в течение продолжительного времени. На солнечном свету он

8-SS5

450

Глава 6. Сера, селен, теллур

Селен «I

ЯИТ1»ЛТУ»Л

1. Bhatnagar S. S.. Verma М. R.. warul-Haq И„ Kollold-Z., 78, 9

Am. Chem.,

быстро и количественно коагулирует. Число част

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж описание
Рекомендуем компанию Ренесанс - изготовление лестниц для загородного дома - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)