химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

г S«N4 ггршшвают такое количество смеси равных объемов бензола и SOCJj, чтобы часть S»N, осталась « виде осадка. Затем в реакционный сосуд -подают ток сухого SOs. Реакционную смесь напревают в течение 2 ч при 70—7841 Прн этом раствор окрашивается в' ?красно-бурый цвет. Затем растворитель испаряют в вакууме при комнатной температуре, а S,NsOj возгоняют «з реакционной смесщ,1в высоком вакууме .при 40 °С S^NjOj получается в форме крупных желтых кристаллов.-Выход около 0,8 г.

Способ 2. 80 г перегнанного SOCI2 разбавляют 80: г сухого тютролейного эфира и охлаждают до —80 °С В полученный раствор пропускают без до-ступа вдапи сильный ток сухого аммиака до тех пор, пока реакционная смесь пс -приобретет консистенцию густо* желтой каши. Растворитель из реакционного сосуда отгоняют в вакууме при комеатне* температуре, а сухой остаток переносят в сосуд для возгонки. При давлении 0,01 мм рт. от. SaN502 сублимируется три температуре около 40 °С. Продукт -можно перекристаллв-допать из сухого бензола. Выход — около' '6 г.

Свойства. Хорошо кристаллизующееся светло-желтое вещество (кристаллы ромбические, псевдотетрагональные).- Растворяется в органических растворителях (бензоле, нитробензоле, гептане, те-пролейиом- эфире; спиртах-). Эти растворы устойчивы только в том случае, если растворитель был предварительно полиостью обезвожен. При длительном стоягпга с «одой гидроянзует-ся. В растворах щелочей гщдролизуется мгновенно. При хранении в сухом воздухе (сухой Nj, -сухой S02) устойчив при во*ваттной температуре. Прн нагревании до 80 X окрашивается -в красный цвет. Плавится, не разлагаясь, при гм 100,7 °С. При дальнейшем назревании мшит с образованием желтого пара, который при 300 °С самовоспламеняется на воздухе Разложение во влажном воздухе сопровождается изменением окраски: сначала желтые кристаллы краснеют, а затем становятся черными и, наконец, белыми (запах SOj).

dun gen, Akademie-Verlag, Berlin, 1957. S. 156, 80.

ЛИТЕРАТУРА

1. Goehring М„ Scientia Chimica, в, Ergebnisse und Probleme der Chemie der SdiwefelstfckstoffverbinТрисерадиазотпентоксид S3N205

S.N,-)-6SO, * 2 58^05 + 4 50,

184,28 480,36 408,40 256,24

В качестве (реакционного сосуда используют .широкую (диаметром около 4 см) пробирку емкостью 200 мл, закрывающуюся пришлифованной пробкой с пальцевидным конденсатором, охлаждаемым проточной водой. Длина конденсатора составляет V» длины пробирки. К последней с помощью кранов присоединены колба, -заполненная олеумом, .вакуумное устройство м клапан избыточного давления, заполненный серной кислотой. :

В реакционный сосуд помещают 5 г S4N4: Затем охлаждают конденсатор проточной водой и откачивают три бор до 15 мм рт. ст. Даже открывают кран, соединяющий реакционный сосуд с колбой, заполненной олеумом, слова-вакуумируют прибор..н напревают колбу, пока.не качнет Перегоняться SOa, который конденсируется на пальцевидном конденсаторе и скапырает. и реакционный сосуд на митрид серы. Сразу же после начала реакции пробирку охлаждают ледяной водой. При взаимодействии с серным ангидридом S»N« окрашивается сначала в темно-коричневый цвет. В результате (реакции образуется газообразный SO,. Когда позднее вещество слова станет светло-желтым и покроется слоем жидкого SO., кран, соединяющий пробирку с юолбой

> 6. Сера, селен, теллур

Селен

449

для олеума, закрывают в открывают клапан избыточного давления, через который выходит образующийся в результате реакции SO». Затем прекращают охлаждение реакционной смеси и оставляют ее стоять прн комнатной температуре в течение 6 ч. После этого открывают кран, соединяющий пробирку с колбой, откачивают реакционный сосуд до IS мм рт ст охлаждают колбу с олеумом до О °С, нагревают пробирку до 30 °С и отгоняют избыток SO, из реактора обратно в колбу с олеумом. Следы SO, можно удалить непродолжительным нагреванием реакционного сосуда до 60°С. Затем кран, ведущий к колбе с олеумом, закрывают, откачивают прибор до 1 мм рт. ст. и напревают реакционный сосуд до 70—80 °С. Основная масса образовавшегося SjN2Os сублимируется црн этом на конденсаторе. Выход около 5 г.

Свойства. Хорошо кристаллизующееся, почти бесцветное вещество. В вакууме сублимируется. Вполне устойчиво в сухом состоянии. Хорошо (« без разложгагия) растворяется в органических растворителях (например, в нитробензоле). Бурно реагирует со следами влаги. Соединение проще всего идентифицируется по его дебаепрамме.

Akademie-Verlag, S. 156, 85

195:

ЯКТЛРАТУГА

Berlin,

I. Goehrlng At., Scientia Chimica, 9, Ergebnisse und Probleme der Che-mie der SchwefelstickstolfverbinСелен Se

Промышленные препарат селена часто содержат серу, а также .небольшие количества теллура и железа. Для очистки селена от стих примесей его окисляют до диоксида Se02, который далее очищают многократной возгонкой, w затем снова восстанавливают до элементного селенг..

Окисление селена до диоксида проводят по методу, описанному в разделе, посвященном SeO» При этом особое внимание следует обращать на чистоту всех используемых пр

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножки для чугунной ванны goldman
Casio AW-81D-1A
ремонт дверей машины
оклейка такси фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)