химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

температура которого равна ~25°С, так, чтобы был обеспечен постоянный избыток Н*. 1 Гоказа гелем тоги, что катализатор отработай, является поступление брома в трубку 4 и далее в 6.

1

Рис. 164. Установка для получения бромоподорода.

Надо следить за тем, чтобы из-за спекания катализатора в трубке 4 не образовался канал, через который смесь Hs/Br2 будет легко проходить без взаимодействия.

Собранный в приемнике 9 замороженный НВг можно, как указано в описании способа 1, окончательно очистить фракционной перегонкой.

В целях безопасности сосуд 2 не следует выставлять иа свет. Полезно выкрасить всю колбу 2 в черный цвет, хотя при этой не будет видно уровня Вг2.

Другие способы

Способ 3. Обезвоживание концентрированного раствора НВг с помощью Р<0,0. Часть круглодоииой колбы заполняют Р«Оц>, а затем при охлаждении добавляют из капельной вороики раствор НВг. Очистку полученного таким образом газа проводят, как указано в описании способа 2.

Свойства. М 80,92. Бесцветный газ. /„, -87 °С; {ша -67 X; d 2,17 (-68 X). Насыщенный водный раствор: 68,85% (0°С), 66% (25 С) НВг. Кислота, кипящая при 126°С (1 атм), содержит ~47,8% НВг.

Сухой НВг можно сохранять некоторое время над Hg в темноте.

Способ 4. Растворы НВг готовят растворением в Н*0 чистого НВг, полученного по способу 1 иди 2. Степень чистоты раствора НВг зависит от способа очистки исходного НВг.

По способу 1 НВг пропускают через тетралин, а затем прямо в воду, которую целесообразно охлаждать смесью льда с Nad Выход составляет

S4% теоретического. Если учесть, что половина брома теряется из-за связывания с гетралииом, то это отвечает 47% в расчете на исходный Вг».

В упрощенном варианте этого метода к смеси тетралина с водой при непрерывной перемешивании медленно добавляют В% Затем разделяют смесь и делительной воронке, промывают иеводную фазу водой к объединяют промывные воды с основной массой раствора НВг.

По способу 2 вместо осушительной колонки 6 и ловушки 9 ставят одну или лучше несколько последовательно соединенных промывалок с водой, охлаждаемых смесью льда с NaCl, в которых получается ~65%-иый раствор НВг.

KHSO,-f НВг

136,2 80,9

Способ 5

HjSO. + KBr -98,1 119,0

Прямой метод, служащий только для получения водного азеотропиого раствора НВг, основам на действии разбавленной H„SO, на КВг (конц. H2SOt окисляют НВг до Вг») [5, 6].

Смесь порошкообразного КВг (120 г) с 200 мл H2O охлаждают холодной водой и медленно добавляют 90 мл конц. HjSOv Температура смеси ис должна превышать 75 °С во избежание образования свободного Bt». Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают от KHSO, на воронке Бюхнера с плотным фильтром. Фильтрат переливают в колбу на 500 мл и перегоняют, нагревая иа сеже. После отгонки избытка IV) собирают (начиная с температуры, которая на 1 °С ниже температуры кипения азеотропа НВг с H2O) фракцию, кипящую при 122,5 °С (740 мм рт. ст.) или 120°С (7G0 мм рт. ст.). Перегонку прекращают, когда температура начнет падать. Выход составляет ~85%,

Полученная таким образом перегнанная кислота еще содержит около 0,01% HrSO«. Полностью очищенный от HjS04 раствор НВг более высокой концентрации получают, когда собирают фракцию, кипящую ниже температуры кипения НВг на 5°С, и подвергают ее вторичной перегонке, собирая фракцию точно при температуре кипения азютропяой смеси.

4. Richards T. W., Ilfinlgschmld O., J. Am. Chem. Sot, 32, 1581 (1910).

5. Heisig О, В., Amdur ?„ J. Chem. Educ, 14, 187 (1937).

6. Heisig G. В., Amdur ?.. Inorg. Synth., I. 155 (1939).

JWTfPATyPA

1. Mutter A., Monatsh. Chem., 49, 29 (1928).

2. Ktemenc A.. Die Bchandlung und Eeindarstellong von Gasen, Springer, Wien, 1948, S. 237,

3. Schneider J. M., Johnson W. С lnorg. Synth., 1, 152 (1939).

Иодоводород HI

Выбор метода получения HI определяется тем, что именно требуется получить: газообразный III или его водный раствор. Способы 1 в 2 (получение безводного HI из II, и 12 или из тетралина и h) легко модифицировать для получения водного раствора HI. Способ 4 (H2S+I2) применим только в растворе. По способу 3 концентрированные водные раствори Ш можно обезвоживать С ПОМОЩЬЮ Р<Ощ.

Растворы HI при стоянии на свету и на воздухе темнеют из-за выделения I,; способ 5 служит для регенерации таких растворов.

5

336 Глава 4, Хлор, бром, иод

Соединения межгалогенные и с элементами I группы

Способ 1 U- -61

Н, + I, ? 2» II

2,0 253,8 255,8

S S

Водород пропускают над 1г (рис. 165), который нагревают в термостойкой колбе / на 250 мл. Из колбы / выходит термостойкая трубка 3 (длиной 90 см и диаметром 1,8—2,0 см), которая либо припаяна в I, либо вставлена на шлифе, специально укрепленном асбестом с. клеем. Трубка 3 на 10—20 см заполнена катализатором — платинированным асбестом или смесью асбеста с губчатой платиной,--и эта ее часть помешена в трубчатую печь 2 с температурой 500 °С. За трубкой Я следуют U-образные трубки 4 а 5 соответственно с СаЬ (для высушивания 111) и с KI (для удаления ост

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья венера характеристики
Рекомендуем компьютерную фирму КНС 7567-9316 - федеральный мегамаркет офисной техники.
стол-трансформер обеденный раздвижной
вип такси москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)