химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ильтре в течение 15 мин, энергично встряхивают его с 3 л воды, снова отфильтровывают на' стеклянном фильтре и высушивают на глиняных iарелочках. Затем препарат вновь встряхивают с 750 мл эфира в литровой щирокогорлой склянке с притертой пробкой в течение 1 ч, чтобы перевести в раствор SjNH, образующийся наряду с главным продуктом S,N4. После фильтрования и промывания эфиром остаток переносят в соеуд -для экстракции и обрабатывают .при комнатной температуре сухим даоксаном до тех пор, пока элюат не окрасится в -светлый оранжево-желтый цвет. Раствор в диоксане осторожно упаривают в вакууме. Буро-красный остаток обрабатывают горячим бензолом, «л которогр прн охлаждении кристаллизуются оранжево-красные -иглы" ЗД4?:"А2ОДт-шую очистку вещества проводят возгонкой в высоком вакууме при температуре около 100 °С.

Выход вещества колеблется -в некоторых пределах и в среднем 'составляет около 100 г.

Следует иметь в виду, что S»N, при температуре выше 100 °С или при ударе может разлагаться со взрывом!

Другой способ получения [2]. Взаимодействие LiNs с SaClj в. инертном растворителе (0,11,, ССЦ СН2С1,).

Свойства, При обычной температуре S«N« — твердое вещество светлого

оранжево-желтого цвета; -при —30 °С становится светло-желтым, а прн нагревании до 100°С- оранжево-красным. 178*С; <-.« 185°С; при дальнейшем нагревании разлагается со взрывом, d 2,22. Не растворяется в воде; хорошо растворяется во многих органических растворителях, таких, как бензол, сероуглерод и диоксин; умеренно раствориегся в спирте и эфире. Кристаллизуется в моноклинное енH2Oнии.

442

Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 4431. Goehring М. Sctentia Chimica, 8, Ergebnisse und Probleme der Chemie der Schwefelstickstoffverbindungcn, Akademle-Verlag, Berlin, 1957, S. 144, 3, 17, 2. Glemser 0„ Haas A., Rcinke H..

Z. Naturforschg„ 2», 806 f)965).

Дннитрид тетрасеры SSN2

S,N4 -I 4S к 2S4N,

.' 184,28 128,24 312,E2

'Реакцию проводят no вращающемся автоклаве емкостью 500 -750 мл, который можно нагревать до 110 Т.. 24 г S4\«, смешанного с 50 г S, растворяют (или суспендируют) в 380 мл чистого сероуглерода и выдерживают в автоклаве 2 ч при 110 °С. После этого реакционную смесь по возможности быстро охлаждают. Если в результате реакции образуется большое количество иолиродаиа, то сначала его отфильтровывают. Осадок хорошо промывают сероуглеродом. Фильтрат и промывные воды объединяют м выпаривают CSj в вакууме. Оставшееся после этого вещество красного цвета перегоняют в высоком вакууме прн температуре 60—65'С. В ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда и метанола, образуются кристаллы темно-красного цвета. Выход около 4 г. Хороший выход можно получить, если синтез S4N2 проводить в автоклаве, который не был ючищен после предыдущего опыта.

?Свойства. 4л 23°С. Неустойчив, уже при ОТ разлагается за несколько .часов; при 100 °С разлагается со взрывом с образованием серы и азота; растворим во многих органических растворителях; нерастворим в ,воде, водой медленно гадролязуется; дкамагиетик.

литература

Довольно скоро охлаждаемый водой пальцевидный конденсатор нокры- • вается голубой пленкой, а в трубке, соединяющей первую ловушку с реакто-. ром, образуются бесцветные или слегка желтоватые кристаллы. Термическое

разложение S,.N4 полностью аакалчивается через .6—8 ч. -После' итога -печи ? и охлаждающие смеси удаляют, а в прибор впускают сухой воздух илн.аэор. -* Образовавшийся в первой ловушке светло-серый кристаллический налет становится красным (с голубой каймой), как только лопушку вынимают из. охлаждающей смеси. Его несколько раз экстрагируют сухим эфиром порция-, ми по" 10 мл. Экстракцию продолжают, пока в ловушке все еще остаЦЛся, темно-голубые или отливающие металлом блестки. Первая вытяжка окрашена за счет S«N, в темно-красный цвет. Последующие —значительно светлее, так как S4N2 хорошо растворим в эфире. Вытяжки объединяют, фильтруют и

•1. Goehring М,, Scientia Chimica, 9, ' Ergebnisse und Probleme der Chemie- der SdiweielsttckstoffyerbinДшнитрид дисеры S?.N2

184,28

2SaNs 184,28

S2Nj получают термическим разложением S1N> в кварцевой пробирке длиной приблизительно 320 мм, нижняя часть которой имеет диаметр 11 «и, а верхняя приблизительно в два раза шире. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой с пальцевидным отростком, охлаждаемым изнутри проточной водой (рис. 186), к присоединяют к высоковакуумному насосу посредством двух ловушек. Бее соединения в приборе выполнены в виде шлифов,-Узкая часть пробирки помещена в две поставленные друг на друга электрические печи. В нижней печи поддерживают температуру около 80 *С, верхняя взгрета приблизительно до 300 °С.

В пробирку помещают 1—2 г S4N1. Часть (длиной около 7 см) пробирки,

обогреваемая верхней печью /, заполнена -шгресгопаниой тонко нарезанной

серебряной фольгой. Прибор откачивают до 0,005 им рт. ст. После этого помещают первую ловушку в охлаждающую смесь из сухого льда и метанола,

а вторую охлаждают жидким дзотом. Затем нагревают верхнюю «ечь 1

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
секундомеры в волгограде купить
таблетки для линз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)