химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

аствор гядроксида

калия в метаноле до рН 1—2 (индикаторная бумажка). Кристаллическую

кашеобразную массу отфильтровывают, дважды промывают 40 мл ацетона

и высушивают на глиняной тареляе. Выход —42 г KsSif>e. Полученный препарат содержит около 19% примесей. . Для очистки сырого продукта 20 г его. растворяют в 30 мл 2 н. НС1, быстро нагревают прозрачный раствор до 60 °С и тотчас же снова охлаждают ледяной-водой (в. случае необходимое™ встряхивая). Отсасывание, промывание и высушивание кристаллов проводят так же, как указано в описании .способа 1. Окончательный выход продукта — 22 г, содержание в нем K2S,A-около 96%.

Свойства. Объемистый микрокристаллический бесцветный, иногда имеющий светло-желтый оттенок, порошок, способный легко заряжаться электростатически- при незначительном прении; в воздушно-сухом состоянии устой-чип в течение долгого времени; очень быстро разлагается под действием щелочи.

Хорошо растворяется и воде (правда, часто довольно медленно); первоначально прозрачные растворы вскоре, однако, разлагаются с образованием K2SsOc и S,

впем»»

1. Stamm И, Seipold О, Goehrlng М., 2. Goehring М., Fetdmann V., Z. Z. Anorg, Allgem. Chem,, 247, 277 , Anorg. Allgem. Chem,, 257, 223 (1941); Wettz E., Achterberg F„ (1948). Bei, 81,399 (1928).

440 Глава 6, Сера, селен, теллур

Жидкость Вакенродера

Так называют жидкость, получаемую при пропускании сероводорода в водный раствор сернистого газа, в котором наряду с мелкодисперсной серой и небольшим количеством серной кислоты содержатся еще политиоиовые (главным образом высшие) кислоты и в первую очередь HjSsOe- Количественный состав жидкости в большой степени зависит от условий получения (продолжительности и скорости пропускания HSS, температуры раствора

anofganischen S, 542.

ттШАпи,

I. Debus H„ Liebigs Ann. Chem, 244, 76 (1868); Abegg, Handbuch der

Сульфанмош>- и еульфандисульфоновая кислоты H^S^O^ H.S»06

(Политиоиовые кислоты)

1. Schmidt Max, Z. Anorg, Chem, 289, 141-202 (1957)

Allgem. "' FeМетоды получения см. в литературе.

hir F.. Schatten J., Thomas В.. Z. Natwforsch. B, 13, 624 (1958).

Гидросульфатнитрозила (NO)HSO»

(Нитрозилсерная кислота; и технике называют также ,

катерными кристаллами в связи с их нежелательным появлением при камерном процессе производства серной кислоты)

SOs + HNO, »- (NO)HS04

64,06 63,01 127,07

В промывную склянку с чистой дымящей азотной кислотой (d 1,60) пропускают при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия умеренный ток тщательно высушенного сернистого газа. Реакция протекает с выделением тепла, однако температура .реакционной смеси не должна превышать +5 °С. Пропускание газа следует продол ж та до тех пор, шока не выделится густая кашеобразная масса (NO)HSO,, наряду с которой в смеси содержится еще некоторое количество непро реагировавшей жидкой азотной кислота. Кристаллы быстро отсасывают на стеклянном фильтре, промывают их ледяной уксусной кислотой и тетрахлоридом углерода в высушивают на глиняных тарелочках в эксикаторе над Р»Оц.

Свойства. Белые перьевидные, иногда листообразные кристаллы; устойчивы в сухом воздухе; чувствительны к действию влаги воздуха. (м 73,5 °С (с разложением).

Водой разлагается до серной и азотистой кислот; растворяется без раз-1 серной кислоте.

1. Weber /?., J. Prakt. Chem. [11 85, 424 (1862); Coleman О. И., taСера 441

S4N4 + 12 NH4CI 184,28 641,52

Тетранитрид тетрасеры S;N»

4S + 6C1, I- 16NH, >128,24 425,40 272,16

Реакция получения S«N4, суммарное уравнение которой приведено выше, протекает с большим выделением тепла. Взаимодействие аммиака с раствором Сl| в S2Clj оггределенной концентрации осуществляют в среде инертного органического растворителя. В качестве реакционного сосуда используют шестилитровую трех гордую колбу, снабженную широкой стеклянной трубкой для ввода газа, которую погружают в колбу возможно глубже. Верхняя часть трубки соединена с насадкой, имеющей Т-образную форму. С помощью этого приспособления трубку по мере необходимости можно прочищать проволокой. Трубка дли ввода газа соединена с баллоном для аммиака через счетчик пузырьков, клапан избыточного давления и длинную, заполненную гндроксидом калия трубку. Колба снабжена также мощной мешалкой и обратным холодильником с осушительной трубкой, заполненной КОН,

В колбу наливают 4 л высушенного над фосфорным ангидридом тетра-хлорида углерода и 250 мл S2C12. Вначале при комнатной температуре пропускают в полученный раствор хлор до насыщения, затем сильный тек аммиака (около 50 л/ч) при энергичном перемешивании. Прн этом температура реакционной смеси не должна превышать 30—50 °С; поэтому колбу необходимо охлаждать ледяной водой. В .результате реакции довольно быстро выпадает плотный, красновато-бурый осадок, который постепенно становится серо-зеленым, а через 3—4 ч опять краснеет и приблизительно через 6 ч принимает бледно-розовую окраску. В этот момент пропускание аммиака прекращают. Осадок отсасывают на большом нутч-ф

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобуса 20 мест
В магазине КНС выгодно мфу струйные hp - офис на Дубровке с собственной парковкой.
флорбольная клюшка
моноколесо 800 вт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)