химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

мл ледяной уксусной кислоты и охлаждают полученную смесь в высоком литровом стакане до —10 X. После этого при сильном перемешивании в стакан вносят порциями получешую густую кашицу 513 мелких кристаллов ацетата

438 Глава 6, Сера, селен, теллур

Сера 4тЙ»

.КОНзСОО; следя за тем,-чтобы .температура смеси jis превышала — 2°С Эту •кашеобразную массу получают путем растворения 80 г KCHjCOO (чистого, перйплавлениого) в 250 мл кипящего абсолютного спирта, охлаждения этого 1рэствора'"ори -вспряжввавни до комнатной температуры я (прибавления также тгри сильном встряхжвайии 50 мл ледяной уксусной кислоты. Мелкокрнстал-лижекнй ацетат калия тут же растворяется, а через 0.5—1 ют происходит самопроизвольное выделение K.SjO,-1.5Н.О. Кристаллы тотчас отфильтровывает - (в противно»! случае происходит частичное превращение в КАО,) п ?промывают небольшим количеством смеси двух частей уксусной кислоты и '> части воды, затем водным этанолом и, -наконец, абсолютным зтанолом. Препарат отжимая» на тарелочках и' высушивают.ори комнатной температуВыход 80—100 г очень чистого K&CV,- l,5HsO. Из маточного раствора-при Ьрияйваиии большого количества спирта можно получить дополнительное количество пентачиопата, содержащего около 5% примесей.

.Свойства. KaSsOe-1,5Н20— бесцветные кристаллы в виде призм или шга-с-тиок; в чистом сухом состоянии устойчивы в течение продолжительного л реме ни; в присутствии щелочей быстро разлагаются. При нагревай кристаллизационная вода отщепляется с одновременным разложением препарата на KaSO* SQS я S. й 2,11.

Очень хорошо растворяется в воде: 100 г раствора содержат 15,50 г (ОТ)., 24,78 г (20°С) KjSsO.-l.SHaO; раствор медленно (разлагается с образованием K2S.,C>, и S. Пе растворяется в абсолютном спирте.

"ПИТЕРДТУРА

1. Goehrlng М., Fetdmann V., Z.

Anorg. Allgem. Chem., 257, 223

(1948)

2. Stamm Я., Sc/роИ О., Goehrlng М., Z. Anorg, Allgem. Chem, 247, 277

Гексатиоиат калия K;.S, О,

Способ I. Взаимодействие тиосульфата с нитритом в шелом растворе 11]. В трехлитровую широкогорлую круглодонную колбу помещают охлажденную до (—30) — (—40 °С) смесь 200 ял моицентрированиой соляной кислоты и 100 мл воды и сразу приливают к ней при сильном взбалтывании водный раствор тиосульфата и ии-црита. Последний готовят растворением 12 г KNOj (ч.д.а.) в профильтрованном растворе 90 г технического K2S203 в 90 мл воды. Сначала реакционная смесь окрашивается в темно-бурый цвет, а затем через несколько секунд, когда -начинает выделяться твид азота NO, окраска становится темно-зеленой, спустя 30 с—светло-зеленой я, наконец, на протяжении 2—3 мин через желтую переходит в чисто белую. Вплоть до этого момента смесь необходимо сильно встряхивать, иначе -произойдет разложение раствора яояитионата с -выделением серы. Оксиды азота, находящиеся в реакционном пространстве, удаляют сильным током -азота, а выделившийся хлорид к алия отсасывают на стеклянном фильтре.

. Прозрачный фильтрат двух таких порций раствора упаривают, при температуре 25 30 °С в давлении ? 15—18 мм рт, от. до образовягая довольно

густой кашицы. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре в промывают сначала водным, а затем абсолютным спиртом в высушивают на глиняных

тарелочках при комнатной температуре. Выход приблизительно 60 -70 г

KjSeA, содержащего около 40% примесей (в основном хлорида калия). Для увеличения содержания KiStOe, 50 о- сырого продукта нагревают в 75 мл 2 н. раствора НС1 при сильном взбалтывании до 80 °С. Затем прозрачный светло-желтый раствор быстро охлаждают," периодически встряхивая. Выделившийся осадок отфильтровывают, хорошо промывают спиртом и высушивают, отжимая на глиняных тарелочках. При введении в реакцию вдвое большего-(по сравнению с указанным выше) количества исходной смеси выход KiSiO* составляет 40—44 г. Препарат окрашен в светло-желтый цвет м содержит около 97,5% КгЯО».

Способ 2 (2]

на

SjOi + ZK.vSjO, —f Ka,St06 + 2N»CI

(5Н,0)

135.02 496,24 334,36 116,90

NajSjO.-f 2KCHsCOO * K2S,0„ + 2 NaCH„COO

334,36 196,20 366,56 164,00

Получеиие гексатионата калия вполне аналогично получению Кз-SO»-, •1,5Н20 из SC12 и тиосульфата (см. выше). Поэтому описанные там подробности проведения синтеза следует -nepeiEao-ra па данный синтез, за исключением определенных указанных ниже отступлений.

К охлажденному до —15 °С раствору 27 г S2CI2 в 100 мл тетрахлорида

углерода в шигхжогоряой литровой склянке быстро приливают одновременно

два раствора: раствор 100 т Na2S203-5H20 в-150 мл воды м раствор 80 мл

36%-ной соляной кислоты (rf 1,18) в 80 мл воды. После, того как при.сильном встряхивании раствор обесцветятся, приливают 'приблизительно 15 мл

0,6 М раствора FeCI3 до слабо-желтого окрашивания водного слоя. Водный

раствор NasS6Oc отделяют в делительной воронке и тотчас упаривают его.

при температуре 35 °С и давлении 12 мм рт. ст. до 50 мл. Выделившийся

осадок хлорида натрия отфильтровывают, а в охлажденный до 0 °С фильтрат .прибавляют по каплям яря (перемешивании холодный р

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом в поселке николино
кроссовки мизуно купить в москве
RDA-766
Посуда С керамическим покрытием интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)