химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

начала отжимая между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над концентрированной серной кислотой.

gem, Chem, 127, 83 (1923); San-(1915)" AngЂW' Chera-> Щ 273

Свойства. Бесцветные моноклинные кристаллы, имеющие форму пластинок «ли призм; в чистом сухом виде устойчивы в течение очень продолжительного времени; в присутствии же KjSsftj нли примеси маточного раствора разлагаются, распространяя характерный запах. При -прокаливании разлагается на KaSO,, SOj n S. rf 2,29. Хорошо растворяется а воде; 100 г раствора содержат 12,60 г (0Х), 23,18 г (20'С) KaSiO,; раствор медленно разлагается на KjSaOe и KsSsOs. Не растворяется в абсолютном спирте.

1. Stamm H., Coehring M„ Z. Anorg.

Allgem. Chem, 250, 226 (1942).

2, Martin F.. Met! L.. Z. Anorg. AllПентатионат калия Кг^ьО,,-l,5H2f)

Способ I [1]

(на)

SCl2 + 2№lA03 *? Na2SbO, + 2NaCI

(5 ад

102,96 496,24 302,30 116,90

Na^S6Oe + 2КЩСОО >- K2S60, + 2NaCH„COO

(1.5Н.О)

302,30 196,20 361,50 164,00

В двухлитровой широкогорлой склянке с притертой пробкой -растворяют 51 г SGI» в 200 (мл тетрахлоряда углерода и охлаждают раствор до —15 °С. Одновременно готовят (раствор 260 г NajSiOs-6HiO и 400 шя воды и охлаждают его льдом. В третьем сосуде смешивают 200 мл 36%-ной соляной кислоты (4 1,18) с 200 мл воды а также охлаждают раствор до 0°С. Затем сыстро приливают растворы NajS8Os и соляной кислоты к раствору SCTr, склянку закрывают и тотчас же сильно взбалтывают смесь. При этом температура .никоим образом не должна подниматься выше 0Х. Смесь обесцвечивается почти мгновенно (самое большее через 20 с), причем водный слой должен лишь очень слабо мутнеть от выделяющейся серы. Затем тотчас же добавляют к реакционной омеси около 120 мл предварительно охлажденного до 0 °С 0,3 М раствора FeCU до *х пор, пока водная фаза не окрасится в светло-желтый цвет. Темная окраска раствора, появляющаяся вследствие образования промежуточного комплекса тиосульфата железа (HI), быстро исчезает. Водный раствор отделяют в делительной воронке -и тотчас же упаривают его как можно быстрее до 170 мл при 12 мм рт( ст. и температуре бани 35—40 X. После отфильтровывакин выделившегося хлорида натрия к фильтрату приливают по каплям при 0°С и непрерывном сильном перемешивании предварительно охлажденный льдом раствор гидрокенда калия в метаноле (около 20 г KOII на 100 мл метанола). При этом температура ни в косм случае не должна превышать 10 X. В том месте, куда попадает капля, образуется некоторое количество бурого гидрокенда железа(Ш), который, однако, сейчас же растворяется в кислоте. -После того как в качестве промежуточного -продукта начнет выделяться черно-зеленый осадок гидрокенда (рН~3), прибавление гидрокенда калия прекращают. Затем реакционную смесь снова охлаждают до ОХ, Выделившуюся кристаллическую кашеобразную массу отсасывают, промывают небольшим количеством ацетона до исчезновения желтоватой окраски и -высушивают при комнатной температуре иа глиняных тарелочках. Выход —102 г KjSjOs- l,5HsO, содержащего около 15% примеси хлорида калии. С целью перекристаллизации 50 г сырого продукта растворяют в 100 мл 0,5 и. раствора соляной кислоты, нагретого до 60 X. Прн этом раствор сильно охлаждается; его вновь подогревают до 50 X и затем фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Прозрачный раствор ставят в чашке на лед. При этом выпадают кристаллы чистого (100%-ного) KsS50e-I,5H«O, по форме напоминающие звездочки. Осадок тщательно отсасывают и после промывамия спиртом высушивают на глиняных тарелочках. Выход яз всего количества составляет 46 г. Из маточного раствора -при прибавлении метанола можно дополнительно получить около 13 г соли, содержащей 20% примесей.

Способ 2, Взаимодействие тиосульфата с соляной кислотой в присутствии мышьяковистой кислоты [2]. К раствору 500 г Na,SjOs-5H2O (ч.д.а.) в 600 мл воды, находящемуся в яятилитровом сосуде, прибавляют 8—10 г AsjOj, растворенного в 50%-иом растворе пидроксида натрия, смесь хорошо -перемешивают и охлаждают до —10X (до начала кристаллизации). Затем в одни прием приливают 800 -мл концентрированней, предварительно охлажденной до —15 X соляной кислоты, хорошо -перемешивают и отделяют выделившийся хлорид натрия фильтрованием через стеклянный иутч-фильтр № 2. Прозрачный фильтрат оставляют стоять е неплотно закрытом сосуде на 3—4 дня в теплом помещении при 25 X. Прн этом наблюдается обильное выделение серы и A%SS. Жидкость профильтровывают через фильтр с синей полосой и тотчас упаривают в стеклянном вакуумном циркуляционном испарителе до 200 мл при температуре 38—46 X и давлении 21 мм рт. ст. (Если в лаборатории нет такого испарителя, то концентрирование можно осуществить также с помощью небольшого масляного насоса при 2-^5 мм рт. ст. Воду конденсируют в ловушке, охлаждаемой либо смесью льда и хлорида натрия, либо сухим льдом. Пары кислоты поглощают в колонке, заполненной оксидом кальция СаО.) Из раствора снова выпадает осадок хлорида натрия. Его отфильтровывают, а к концентрату (d -1,6) «приливают 100

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг цена мурманск
линзы neo cosmo ring emo отзывы
меховые накидки на сиденья автомобиля из австралийской овчины
шашки такси на крышу купить нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)