химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

86%-наго KiSsOft, немного загрязненного еще примесью КС! и небольшим количеством серы. Для перекристаллизации -растворяют полученную соль приблизительно в 350 мл воды, имеющей температуру 35 X, раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и быстро охлаждают до ОХ (ввиду склонности K2SsOt к разложению следует избегать продолжительных процедур, .-связанных-с нагреванием). При этом кристаллизуется чистый КАОе. Из маточного раствора можно дополнительно выделить некоторое количест,. во тритионата той же степени чистоты. Для этого ж нему приливают равлый объем- ацетона -и вновь охлаждают раствор до 0Х. Выпавшие кристаллы очень'быстро отсасывают, ?промывают ацетоном и сушат щж комнатной температуре, отжимания глиняных тарелочках. Выход 85 г чистого KiSjOeОтесоб 2. Взаимодействие SO, с водным раствором K,S,0, [2J. К 200 мл яасыщкнного при 30 X раствора KsSsOj приливают при хорошем охлаждении водой 20 мл насыщенного раствора сернистой кислоты. Появляющиеся вначале желтое окрашивание раствора исчезает при стоянии.. Затем в -раствор снова пропускают газообразный SOj до появления интенсивной желтой окраски, оставляют стоять до обесцвечивания в продолжают -поступать таким образом до тех пор, «ока желтая окраска, раствора не будет сохраняться продолжительное время. После многочасового стояния при 10 X выпадает светло-желтый сырой продукт. Его отсасывают и хорошо промывают спиртом. С целью дальнейшей очистки -препарат растворяют « небольшом количестве воды, отфильтровывают от суспендированной серы и высаливают чистый KsS^Oe из фильтрата добавлением равного объема спирта. В этом случае тритионат кристаллизуется в виде блестящих игл. Соль очень быстро отсасывают, промывают елнртом и высушивают при комнатной температуре на глиняных тарелочках.

fetd E, H„ Josephs ?., Grunthal F... Z Anorg. Allgem. Chem., 126, 281 (1923); Herttein H., Z. Physik. Chem., 19, 287 (1896).

Свойства, Бесцветные кристаллы в чистом сухом состоянии устойчивы в течение продолжительного времени. Прн напреванм до 30—40 X происходит быстрое разложение с образованием SOj, S и KjSO,. cf 2,33. Хорошо растпоряется в воде; в 100 г раствора содержится 8,14 г (0Х), 18,43 а-(20 X) K2SsO»; водный раствор медленно разлагается с образованием KAOJ и SO,. Не растворяется в спирте. Кристаллизуется по типу К 5V

ЛИТЕРАТУРА

1. Slamm Я., Goehrlng М„ Z, Anorg. Allgem. Chem., 250, 226 (1942).

2. Martin F: Metz L., Z. Anorg. Allgem. Chem, 127, 83 (1923); Riesen1VSO, 1-2HC1 226,26 72,92 K.S40» + 2H20 302,46 36,02

Тетратионат калия K'SjOs

Способ I 14 2H,SO.-t-S,CI» -164,16 135,02 HrSjO, ~|- 2 KOH 226,26 112,22

В склянке с притертой .пробкой емкостью 2—3 л насыщают 750 мл Н20 сернистым газом при 0Х. К образовавшемуся раствору (независимо оттого, выпадает при этом кристаллический осадок SOa-6HsO или нет) приливают порциями по 100 мл предварительно охлажденный до —15Х раствор 75 г S2C12 в 500 мл -петролейного эфира. Жидкость окрашивается при зтом в желтый цвет. Перед прибавлением каждой новой порции раствора S2C12 ее следует обесцветить сильным встряхиванием и затем снова охладить до 0Х. После прибавления всего раствора SjC.lt реакционная смесь должна еще издавать отчетливо (различимый запах S02. Пегролейный эфир отделяют в делительной воронке, а через ватный слой в течение нескольких часов просасывают сильную струю воздуха до исчезновения запаха сершютого газа. Затем раствор охлаждают до О X и нейтрализуют прелзарителыю охлажденным на льду раствором 150 г КОН в 1 m водного спирта (рН 6—7). Выделившийся KjSiOs, содержащий еще около 10% КО, отсасывают и высушивают при -комнатной температуре на глиняных тарелочках. Выход — «коло 165 г. Дальнейшую очистку сырого продукта (Проводят следующим образом. Полученный продукт растворяют в 120 мл воды, нагретой до 70 X, сильно перемешпла-ют, если необходимо, снова быстро нагревают до 60 X и быстро фильтруют на воронке для горячего фильтрования. Длительного нагревания или нагревания выше 60 X следует избегать ввиду большой склонности K»SjO,; к раз8*

436 Глава б. Сера, селен, теллур

Сера 437

OUWO?^ Ш г чистого

? КАО. + 2КГ

302,44 332,00

вают, промывают 150 мл здногосгшХI tZJZ MCW° ^""''Товы-пературе, отжимая на Z« Гш*"К™Г„Тат" 7"

Способ г [2] 2KAO.+ I, -(IV.H2O)

440,64 253,»

К охлажденному льдом раствору 26 г «ода в этаноле приливают несколько миллилитров воды и очень медленно по каплям при сильном перемешивании прибавляют водный, почти насыщенный (раствор 39,5 г KAOj-l'/sH2O, не содержащий сульфата. Реакция проходит моментально-Нерастврриыый в спирте тетратионат выпадает в осадок в виде мелких кристаллов. По окончании реакции осадок отфильтровывают « «тромывают спиртом до тех -пор, пока промывные воды ме будут более содержать кода и иоднд-иона. С целью дальнейшей очистки полученный препарат .растворяют при комнатной температуре в возможно меньшем количестве воды к снова осаждают спиртом. При этом выделяются блестящие кристаллы совершенно чистого K..S,t\. Их высушивают, с

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жилище адвокат
Cover CO125.14
дешевые столы для ноутбука
такси мерседес спринтер пассажирский

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)