химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

водорода, так как в маточном растворе накапливаются IISQjCl и HjSOs. Через 12 ч твердую кислоту отфильтровывают на стеклянном фильтре или отделяют путем центрифугирования при -помощи приспособления, изображенного на рис. 117 (гл, 2). Степень чистоты 92—98%; выход 60% от теорети-г

четкого. При более сильном охлаждении из маточного раствора можно выделить еще довольно большое количество неочищенной фракции.

Способ 2 [2]. Водные растворы HiSsOs можно получить электролизом раствора -в концентрированной серной кислоте ори низкой температуре и высокой плотности тока. Подробности см. в литературе [2].

Свойства. Бесцветное мелкокристаллическое вещество с запахом озона; в высшей степени гигроскопично; -в чистом виде устойчиво и течение нескольких недель лишь с незначительной потерей кислорода; в неочищенном виде значительно менее устойчиво; сильный окислитель, („л 65 °С, плавление сопровождается разложением.

В воде растворяется с шипением, причем происходит распад на Нгаи5 и Н&г\ в спирте растворяется без разложения; кислота немного растворима в эфире.

1, D'Ans J, Friedrich №.. Ber, 43, 2. Etbs K., Schbnlwrr O, Z. Eleldro-1880 (1910); 2. Anorg. Allgem. chernie, 2, 245 (1890).

Chem, 73, 325 (1912).

Пероксодисульфат калия K^SjOs

(Персульфат калия, устаревшее название)

KjSvOs получают электролитическим окислением насыщенного раствора-, гидросульфата калия KHSO,.

2 KHSO,—2 е- У КДО.4- 2Н+

' 272,32 270,32 2.00

Электролиз проводят в батарейном стакане емкостью 500 мл, помещенном в сосуд большего размера с трубками для подведении « отвода воды,,

r

^ помощи которых его -можно интенсивно охлаждать проточной водой, середину стакана подвешивают анод из блестящей платиновой лластинкш

430 Глава 6. Сера, селем, теллур

Сера 43*

размером 1,4x4 см. Параллельно этому аноду на расстоянии 1,5 см но обе стороны от него расположены два сетчатых платиновых электрода, служащие катодами. Поверхность каждого яз них составляет 15 см'.

В начале работы анод прокаливают и наполняют сосуд насыщенным

.раствором KHS04 в разбавленной серной кислоте. Затем электроды присо?единяют через добавочное сопротивление и амперметр к мощному источнику

тока напряжением 8—12 В. Устанавливают анодную плотность тока равной

0,48 А/ом» (при указанной поверхности анода сила тока — 5,3 А). Раствор

подвергают электролизу в течение нескольких часов гари интенсивном внешнем 'Охлаждении. Температура электролита не должна превышать + 7°С, Через 10—15 мин жидкость становится мутной вследствие выделения пероксоЛисульфата калия KiSsOe, Постепенно соль накапливается на дне стакана в

.виде белого рыхлого мелкокристаллического осадка. Его быстро отфильтровывают на стеклянном фильтре я промывают небольшим количеством воды.

'Незначительные количества содержащейся в ней серной кислоты удаляют

многократной перекристаллизацией из воды, нагретой до 30°С. Чистое вещество (проба хлоридом бария должна давать отрицательную реакцию) вылущивают, отжимая на глиняных тарелочках, а затем еще м в эксикаторе

;иад концентрированной серной кислотой или хлоридом кальция. Выход после3-часового электролиза — 27 г, соответственно выход по току- 34%.

Свойства. Бесцветные кристаллы в виде призм или пластинок. Только в •совершенно сухом состоянии устойчив в течение длительного времени; разлагается во влажном воздухе с образованием KHSO«; сильный окислитель. При нагревании выделяет кислород. А 2,477. Растворим в воде: в 100 г Н20 рас-?творяются 1,02 г (0°С), 2.00 г (10°С), 4,49 г (20 °С) ила 7,19 г (30X) KiSsOt. Раствор разлагается при длительном стоянии с выделением кислорода я образованием KHSO,.

{ЛИТЕРАТУРА

Ч. Midler Е., Frtedberger О., Z. Elektrochemie, 8, 230 (1902).

Сульфоксмлат кобальта CoSOz.3H.O

Со(СНаСОО)2 + Na^204 - Co\Ot + 2 NaCHsCOO

(4НаО)

248,99 174,12

<№НСО»)

CoS,04 »- CoSOj-SH2O-r-SOj

177,05 " 61,06

К раствору 10 г Co(CHsCOOb-4H30 в 60 мл воды добавляют 10,2 г твердого KoiS20,' (Со: Na2Ss04 = l ; 1,5) при пропускании сильного тока азота, ие содержащего кислорода. Затем к полученному раствору небольшими порциями приливают раствор 3,5 г NaliCOi в 50 мл воды (Со: NallCO,— •-1:1,1). При этом .раствор соли кобальта окрашивается в красно-бурый цвет и из него выпадает бурый мелкокристаллический осадок CoSCv3II20. •Одновременно происходит выделение углекислого газа. Осадок быстро отфильтровывают под азотом, промывают водой, спиртом и эфиром и высу--шивают на глиняных тарелочках 'В эксикаторе, в котором после вытеснения -воздуха азотом создают вакуум.

» Данные приведены дли 100%-ного Na2Sa04; обычные промышленные «ареттараты чаще всего содержат только 90—95% NajSjO,.

Свойства. CoSOj-3HiO —бурый порошок. Под действием кислорода воздуха м при нагревании разлагается с выделением сульфида кобальта. Растворим а аммиаке, пиридине и агилендиамцне с образованием растворов глубокого красного цвета,

ЛИТСРАТУРА

1. 1. Scholder R., Denk О, Z. Anorg. Allgem, Chem,, 222, 17 (1935). Дитионит натрия Na2S

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели италия в краснодаре
урна-пепельница для помещений увп-9
разметка для хоккейной площадки купить в москве
курсы кондиционерщика в алматы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)