химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

тем при охлаждении льдом в течение 12 ч пропускают умеренный ток тщательно высушенного бромоводорода. Содержимое колбы постепенно окрашивается в красноватый цвет. После окончания реакции продукт подвергают перегонке в установке на шлифах при 62 мм рт. ст. При этом между 69 и 70 °С отгоняется около 50 мл сирого бромида сульфинила, окрашенного в оранжево-красный цвет. Полученный препарат перегоняют при 20 мм рт. ст.; для чистого, оранжево-желтого «ещества („„л 48 °С. Выход почти количественный.

SOBr2 хранят в запаянных ампулах или в закрытых склянках с хорошо

притертой пробкой.

Другие методы получения. Способ 2 Щ. 50 г SOBr2 можно получить действием S02 на бром в присутствие 1'С1>. В смесь 138 г PCIs и 160 г брома пропускают при охлаждении 64 г S02. Выход после фракционированной перегонки 180 г SOBri.

Способ 8 [3]. SOBr, выделяется в виде белого осадка при прилипании по каплям I моль SOCU к раствору 2,1 моль КВг в 150 ым жидкого S02. После испарения SO; бромид сульфинила перегоняют при 20 °С (0,1 мм рт. ст.) в ловушку, охлаждаемую до —80'С. Выход около 50%.

Свойства. Оранжево-желтая жидкости При длительном стоянии медленно разлагается на S02, Br* и S2BrE. Жидкость окрашивается при этом в красный цвет. Очень чувствительна к влаге. U, —49,5 °С. SOBrs «устойчив при повышенных температурах, м поэтому перегонять его следует только в вакууме, d 2,685 (20 °С).

Водой гидролизуется с образованием НВг -и SOs. Растворим в сероуглероде, бензоле, хлороформе и гетрахлориде углерода.

428 Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 42»

1. Htbbert Н., Pullman I. С, Inorg, Synth., 1, ИЗ (1939); Mayes И. Л„ Partington J. ](„ J. Chem. Soc, (London), 1926, 2594; Covaert F., Hansens Af., Natuurwetensch. Tijdschr., 20, 77 (1938).

Пероксомсжосерная кислота H2S05

a,so5 + nci

114,06 36,45

(Сульфомоноперкислота, надсерная кислота, кислота Каро)

HSOjCI+H2Oj 116,51 34,00

К чистой, хорошо охлажденной хлоросерной кислоте (см. выше) медленно приливают небольшой избыток 100% него или почти безводного перокси-да водорода H2Oi (получение ею см. в гл. 2). Прн этом происходит бурное выделение IICI. После прибавления всего HfO, м прекращении выделения газа-реакцнонную смесь постепенно нагревают и отсасывают с помощью водоструйного насоса растворенный л еще выделяющийся HCJ. Перед отсасыванием смесь нельзя оставлять стоять в течение слишком продолжительного-времени, так как HsSOs прн длительном взаимодействии окисляет ПС1 с образованием хлора или в соответствующих случаях оксидов хлора. Затеи жидкости дают закристаллизоваться в хорошо закрывающейся колбе. Если, по прошествии некоторого времени при обычной температуре она не затвердеет, то ее помещают в охлаждающую смесь. Выделившиеся через 12 ч кристаллы отделают от маточного раствора, быстро отсасывая на стеклянном-фильтре или центрифугируя в приспособлении, изображенном на рис. 117 (см. гл. 2). Чистота получаемого -препарата зависит от того, насколько тщательно кристаллы были -отделены от маточника. Обычно содержание основного продукта составляет 94—97%. В качестве примеси препарат содержит небольшое количество IVSjO, и следы хлора. Продукт можно дополнительно-очистить, осторожно переплавляя его. Выход 50—70%. Из маточника можно выделить еще некоторое количество вещества. Работа с большими количествами H2SO5 небезопасна. Местное перегревание, например при добавлении воды, может вызвать разложение, сопровождающееся взрывом. Поэтому всегда необходимо работать <в защитных очках!

Свойства. Бесцветные, прекрасно образованные кристаллы. Гигроскопичное вещество, В чистом состоянии устойчиво в течение нескольких дней с небольшой потерей активного кислорода. По мере накопления примесей разложение ускоряется. Сильный окислитель. <,„ +45 °С; плавление сопровождается незначительным -разложением. Небольшие количества II2SO, растворяются в ледяной «оде без выделения кислорода и без гидролиза. Привода значительных количествах и в воде комнатной температуры образуются лероксид водорода а серная кислота. Кислота хороню раствермма в спирте к эфире.

1. D'Ans 1., Friedrich If, Бег, 43, 1880 (1910); Z. Anorg. Allgem. Chem, 73, 325 (1912).

Пероксодмссриая кислота H2S2Oe (Надсерная кислота, персернаи кислота)

Способ 1 [1)

2iico3ci + Hsos —»- н^зОя + гна

233,02 34.00 194,12 72,90

К чистой хлоросерной кислоте (см. выше) при сильном охлаждении нрн--ливают необходимое для реакции количество 100%-ного пероксида водорода-(о получении его см. в гл. 2). Реакция протекает с выделением хлороводорода, продолжающимся еще в течение долгого времени после прибавления--всего ИзРг. По окончании выделения газа реакционную смесь постепенно нагревают и откачивают растворенный п еще продолжающий образовыватыж-НС1 водоструйным насосом. Жидкость оставляют стоять в закрытой колбе; в большинстве случаев через некоторое время она затвердевает при комнатной температуре. Кристаллизацию можно ускорить охлаждением или внесением затравки. Во время кристаллизации вновь отмечается -выделение хлоро

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
открывалка нож
dvd в подголовники автомобиля
сименс raa21
Венчики Karolina купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)