химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ий газ. <,;„ —112*0; '..« —в5°С; lm„ 51,5СС; рг,„г 83,2 бар; d 1,189 (—85X). Растворимость в воде: 1 об. ч. (15°С) растворяет 450 об. ч. НС] (концентрация 42,7 масс %)?

НО разъедает резину и смазку для кранов. Шлифы полезно смазывать фторированной смазкой или конц. HjSO,. Газ можно собирать над Hg и конц. HjSO<.

Способ 2. Чистый водный раствор НО получают [6] следующим образом: разбавляют чистую соляную кислоту водой до 20%-яой концентрации, кипятят с небольшим количеством КМпО» для удаления Вг- в I- и перегоняют п кварцевой посуде.

Для получения более концентрированного раствора соляной кислоты к полученной описанным способом соляной кислоте добавляют HjSOj и получают газообразный НО, которым иасыщают 20%-ный раствор.

Способы 1 и 2 получения безводного НВг [1—4] пригодны для , шего перевода его в водный раствор, тогда как исходя из водного раствора НВг (способ 5) не всегда удастся получить безводный НВг. По способу 3 растворы НВг, полученные каким угодно способом, обезвоживают с помощью

В очень удобном способе 1 получения НВг (тетралнн+Вгг) подразумевается, что половина использованного Вг2 теряется за счет связывания с тет-ралином. Поэтому для получения больших количеств НВг предпочтительнее способ 2 (Il,f Вг«).

С учетом возможных упрощений методик, когда не требуется продукт высокой чистоты, можно применять тот или иной способ.

Ct0Htl + 4Br,132,2 639,3

Способ 1. Получение безводного НВг из тетралина (тетрагидроиафтали-иа) и Brj.

CKH,Bf,-f-4HBr

447,8 323,7

В круглодоиную колбу иа шлифе с капельной воронкой и газоотводной трубкой помещают тетрэлин, к которому добавлены железные спилки, медленно добавляют Br2 (тетралии предварительно высушивают плавленным Na2S04 и перегоняют; f«„„ тетралина 207 °С; р„.Р 0,3 мм рт. ст. (1Б°С); применяют бром чистоты «ч. д. а.>). Так как с самого начала необходимо охлаждение, то коябу помещают иа водяную баикх Если же реакция протекает вяло, баню нагревают до 30—40 °С. Образующийся газ пропускают для очистки от малых количеств Br* через промывалку с тетралииом (опять-таки предварительно выеушевиым и перегнанным), а затем для очистка от следов влаги —через ловушку, охлаждаемую до —60 °С. В дальнейшем ловушку е НВг замораживают жидким воздухом, а но окончании реакции присоединяют к перегонной аппаратуре в расплавляют. '

Для связывания следов H2O ловушку лучше охлаждать не до —60Х, а до —70 °С; при мои некоторое количество НВг остается в ловушке в виде жидкости и новые порции газообразного НВг будут проходить через стой жидкого НВг.

Сконденсированный НВг очищают, собирая часть твердого продукта в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, а затем отгоняя его с отбором средней фракции. При получении и перегонке необходимо следить за соотношением давлений по присоединенному к системе манометру (см. аппаратуру иа рис. 47—49 в т. 1).

2 НВг

161,8

Способ 2

4, + Вг, 2,0 159,8

1. Maxscn R. N.. In: Booth H, S., Inorg. Synth., I, 147 (1939).

2. Sweeney O. R., J. Am. Chem. Sue., 39, 2186 (1917).

3. Klemenc A.. Die Bohandlung und Reindarstellung von Gascn, Springer, Wien, 1948, S. 234.

Бромоводород HBr

В зависимости от того, надо ли

раствор, в хамом количестве и какой способов получения НВг.

4. Soli С. S, Chem. and Ind. (London), 1952,740.

5. Scldcl W., Chem. Fabrifc, 11, 408 (1938).

6. Hdnigschmid O, Safder Bedr Chan, Birchenbach I... Z. Anorg. Allgem. Chem., HIS, 315 (1927).

получить безводный НВг иди водный степени чистоты, различают несколько

Для получения НВг служит прибор, изображенный на рис. 164 (3]. Водород Hz проходит через промывалку 1, служащую для контроля скорости потока, и поступает в колбу 2, куда порциями из капельной вороики 3 добавляют Вг» Выходящая из 1 трубка должна доходить до самого дна 2. Тройник между 1 и 2 служит для выравнивания давления.

Пары Вг2 увлекаются потоком Нг в трубку 4 длимой 40—50 см и диаметром 2—4 см, содержащую платинированный асбест или платинированный си-дикагель, заткнутую пробками из стеклянной ваты и помещенную в электрическую печь S. Колонка 6, следующая за трубкой 4 (из венского стекла), заполнена стеклянными шариками или кольцами Рашига с красным фосфором, после чего следует промывалка 7 с несколькими миллилитрами H2O для поглощения летучих соединений фосфора. Смесь НВг/Нз проходит через осу334 Глава 4. Хлор, бром, иод

Соединения яежгалогетые и с элементами I группы 335

шительную трубку В с CaСl2 (или, лучше, с СаВс,), а затем в ловушку 9. охлаждаемую жидким воздухом.

Отдельные части аппаратуры припаяны друг к другу или соединены шлифами. В крайнем случае используют резиновые пробки, а для соединения стеклянных частей аппаратуры — резиновые нли поливинилхлоридиые шланги. Включение в систему промывалок предохраняет перебрасывание жидкости при избыточном давлении.

Ход синтеяа НВг. Сначала необходимо вытеснить воздух из прибора потоком Hi. После этого нагревают печь 5 до 350 °С, а в сосуд 2 добавляют первые 50 мл Вт» Водород должен энергично пробульквиать через Вт*,

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
токио хотел апрель 2017
оснащение кинотеатров оборудованием
тв-тумбы под телевизор
Кликни и закажи компьютерную технику со скидкой, промокод "Галактика" - ноутбук нр купить в Москве и с доставкой по городам России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)