химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Затем полученный НВг пропустит при комнатной температуре в двугорлую колбу иа 250 мл, в ковсгг к

2

Рис. 184. Прибор для получения тетрахлорида серы.

1. Весктапп ?., Z. Physik. Chem., 65, (1904).

Дибромоднсульфан S2Br2

(Дибромид дисеры. Более старое название: монобромид серы)

? SsBr2 223,92

Способ /[1,2]

2S + Вг2

64,12 159,80

* 1

торой находится приблизительно 30 г SsCla, таким образом, чтобы содержимое колбы хорошо перемешивалось газом, В -результате реакции, протекающей при слабом нагревании в течение 1—2 ч, образуется темно-красное маслообразное вещество. Об окончании реакции -можно судить «о отсутствию качественной реакции продукта иа хлор. Избыток бромоводорода и образующийся в результате реакция хлороводород отводят в -вытяжное устройство через жлоркалышевую трубку.

Свойства. Темно-красная маслянистая не смачивающая стекло жидкость, 'на —46 'С. При нагревании диссоциирует на элементы я поэтому перегоняется без разложения только в высоком вакууме, й 2,629 (20 °С). SjBrs разлагается водой с образованием бромоводорода, SQj и серы. Растворим в сероуглероде, тетрахлориде углерода и бензоле.

В соответствии со способом, предложенным Руффом и Вилтерфельдои [11, в сухой сосуд для проведения реакций под давлением (выдерживавши* давление до 20 бар) емкостью 500 мл пометают 119 г перекристаллизован-иой из сероуглерода серы и медленно приливают к ней 94 мл брома. Сосуд нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Полученную темно-красную жидкость перегоняют при давлении 0,1 мм рт. ст. Предгон состоит в основном из непрореагаровавшего брома. Фракция, кипящая между 46 и 48 X, представляет собой чистый дибромодисульфан. Сера остается в перегонной колбе. Выход составляет в среднем 80%.

'I. Rb

О., Wlnierfeld О.,

из/ (1903). 2. Fehir Р., Kraemer J., Rempe О, Апог^. Allgem, Chem,, 279,

3. Fehir F, Rempe 0„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 281, 161 (1955); Fehir F., РЫ16 S„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 293,311 (1958).

424 Глава 6. Сера, селен, теллур

Низшие оксиды серы S20, SO

Методы получения этих соединений описаны в оригинальной литературе.

Хлоросерная кислота HSOaCI {Хлорсульфоновая кислота)

Сера 425

ЛИТЕРАТУРА

1. Schenk Р. №.. Platz Н„ Z. Allgem. Chem., 215, 113 (1933); Schenk P. №.. Triebel ft, Z. Anorg. Allgem. Chem., 229, 305 (193G); Schenk P. №.. Chemiker-Ztg., 67, 251, 273 (1943).

2. Goehrlng M.. Wiebusck K. D., Z. Anorg. Allgem. Chem., 257, 227 (1948); Thomo P., Bokm ?., Mo-natsh. Chem., 81, 907 (1950); Val-lame-Jones A, J, Chem. Phys, 18, 1263 (1950); Schenk P. №.. Z. Anorg. Allgem, Chem,, 265, 169 (1951).

Полипероксид серы (SO, 4)

Методы получения этого

ЛИТЕРАТУРА

3. Pierre G. St., Chipman ]., J. Am. Chem. Soc., 76, 4787 (1954); Mc-achi D. J., Meyers /•;. J., J. Am. Chem. Soc., 78,'6220 (1956); Л1дег-son A. J., Taylor P. R„ Hand P~ J., J. Chem. Phys, 26, 1309 (1957); Schenk P. W„ Hoist №.. Angcw. Chem.. 70, 405 (1958).

4. Schenk P. W., Steudet R., Angew. Chem, 77, 437 (1965); Z. Anorg. Allgem. Chem,, 342, 253 (1966).

IlSOsCl 116,51

SO, + НО 80,06 36,45

В качестве реакционного сосуда используют трехгорлую колбу, снабженную доходящей до ее дна трубкой для ввода газа, термометром и нисходящим холодильником. Перед началом опыта колбу заполняют приблизительно до половины олеумом с возможно большим содержанием SOs и наклоняют ее так, чтобы холодильник работал как обратный я, следовательно, все конденсирующиеся во время реакции вещества стекали обратно в реакционный сосуд. Через олеум при комнатной температуре пропускают медленный ток тщательно высушенного хлороводорода (см, гл. 4) до тех нор, пока не прекратится поглощение газа. Затем холодильник возвращают в первоначальное положение я перегоняют содержимое, колбы в токе хлороводорода без доступа влаги воздуха. Погон, кипящий между 145 и 160 °С, подвергают фракционированной перегонке таким же образом в очень чистой установке на шлифах. Бесцветный, сохраняющийся длительное время без изменений -продукт можно -получить только в отсутствие органических веществ (резина, пробка, пыль в т. п.). Температура кипения чистой средней фракции находится в интервале 151—152 °С. Выход в расчете на содержащийся в олеуме SO, почти количественный.

Продукт содержит неоольшие количества 'растворенных примесей НО и S03, получающихся вследствие незначительного разложения при нагревании, .а также следы SOj, СЬ, S02CIS и 115S04. Совершенно чистая HSOjCl может быть получена последующей фракционированной кристаллизацией при охлаждении жидким воздухом без доступа влага (более подробно см. в оригинальной литературе).

Свойства. Бесцветная, сильно дымящаяся на воздухе жидкость с резким запахом. t„ —80 °С; ,<„.„ 152°С; d 1,79 (20X), В воде бурно разлагается с образованием серной и хлороводородной кислот.

ЛИТЕРАТУРА

2. Simon Л, Kratsch в., Z. Anorg. Allgem. Chem,, 242, 369 (1939).

I. Sanger СЛ. R„ Riegel E. Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, 76, 79 (1912); Beckurls H., Otto R., Ber., 11, 2058 (1878).

Хлорид дисульфури

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить черные розы в корзине
Рекомендуем компанию Ренесанс - складная лестница на чердак цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло 781
склады для вещей в москве сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)