химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Когда реакция начнется, "температуру охлаждающей реакционный сосуд смеси понижают до —28 или —30 °С и поддерживают ее иа этом уровне в продолжение всего опыта.

По окончании реакции капельную воронку с остатком сульфана заменяет трубкой для ввода газа, •фрез нее в реакционную смесь пропускают в течение I ч ток сухого азота для удаления растворенного хлороводорода. Одновременно прекращают охлаждение реакционного сосуда. В (результате получают прозрачный раствор глубокого желтого цвета, который сохраняется при —30 °С без заметного разложения в течение нескольких дней. Выход S4C12 почти количественный, препарат получается очень чистым.

Дихлоропгитасульфаи S5CI2

SCI, + H.S, + ЗС1, >- 55С1г + 2НС1

102,96 98,24 102,96 231,26 72,90

Днхлоропснтастльфан получают аналогично S,Clj сливанием растворов

SCI, и HaSs в тстрагаориде углерода. Синтез проводят в приборе, состоящем

из литровой трехгор-чой колбы, мешалки, хлоркальциевон трубки и г •"•

.воронки с. охлаждающей рубашкой.

Сера 421

88 г (0,85 моль) днхлоросульфанa SСl2 растворяют в 100 -мл тетрахлорида углерода я охлаждают полученный раствор до —6°С Предварительно охлажденный до 0°С раствор it,7 г (0,425 моль) трисульфана HjS3 в 300мл ССЦ медленно, в течение 5 ч, приливают по каплям к раствору дихлоросуль-фапа. Температуру реакционной смеси следует поддерживать в интервале от —5 до —8 °С. "После прилипания всего раствора трисульфана реакционную смесь продолжают перемешивать и оставляют при этой температуре еще «а 15 ч (лучше всего па иочь), после чего окраска -раствора все еще сохраняет красноватый оттенок. Это указывает на то, что последние порции трисульфана чрезвычайно медленно вступают в реакцию. Поэтому хлороводород удаляют из .реакционной смеси не пропусканием азота, а ьакуумированнем. Одновременно достаточно быстро удаляется и сероводород, получающийся в результате разложения трисульфана. Вследствие этого нежелательные побочные процессы с хлоросульфаном не имеют места. Выпавшую спустя некоторое время сер)- отфильтровывают на стеклянном фильтре. Полученный прозрачный оранжевый раствор может храниться без заметных изменений в течение нескольких дней при —80X, Его можно непосредственно использовать для препаративных целей.

м 167,10 199,16 231,23

d (50 CI

1,7441 1,7774 1,8018

A!

263,29 295,35 327,42

S6C!S SrCI,

SBC12

S3CI2 S4C1. SaCU

Свойства, Высшие хлоросульфаиы, начиная с S,CI.2> представляют собой маслообразные оранжево-красные жидкости с высокой лучепреломляющей способностью. Они (а также 5гС!2) обладают известным запахом, который с увеличением молекулярной массы ослабляется. Плотность их представлена следующей таблицей:

1,8219 1,84

1.85

Плотность двух последних членов вышеприведенного гомологического ряда получена экстраполяцией, так кап точность определения ?плотности SrCl, и SsCb экспериментальным путем несравнима с таковой для первых членов ряда вследствие увеличения вязкости и уменьшения чистоты препаратов.

3. Fehir F„ Risttt S.. 7.. Anorg. Allgem, Chem,, 2B3, 307 (1958).

4, Fehir P.. Goebelt J.. Minz F.-R.,

Z. Anorg. AHgera. Chem., 842, 146

(1966).

ЛИТЕРАТУРА

1. Fehir F.. Meyer ?., Z. Naturforsch., lib, 605 (1956).

2. Fehir F., Housed K.. Weber H., Z. Anorg. Allgem. Chem,, 2BO, 303

(1957).

173,86

Тетрахдорид серы SCI4

SC!2 + Ci, >- SCI4

102.96 70,9(i

K' * if но / it< ыянного прибора, изображенного на рис 184, заполняют на J/. 41 cifjM тих торг дом серы SCI2 и запаивают его но месту 3. Затем кончин. нр\кн 1 LOOM гнмое для реакции количество хлора в градуированном ы.иш. 2, i очепч in к ь охлаждающую смесь с сухим льдом, и запаивают сою °Сст\ 4 .UvrfilM oqpti SCk также охлаждают до —78 °С, бистро s гро 1гают I rii < колено 2 и сильно взбалтывают. Смесь тотчас же затвер-itPdcT с абрачщ аннс*\, белого (в некоторых случаях со слабым желтым оттенком) гетрахдорндл серы.

422 Глава 6. Сере, селен, теллур

SO, можно сохранять лишь при низкой температуре в запаянных ампулах. Аналогичное получение тетрахлорида серы из S.CI, и жидкого хлора,

нецелесообразно, так как в отсутствие катализатора образование SCI, как.

промежуточного продукта происходит очень медленно и для окончания реакции требуется несколько суток. '

Свойства. Белый мелкий порошок; устойчив только в твердом состоянии'

ир низкой температуре; выше —30 °С разлагается на SCI, и CI,; чувствителен к влаге воздуха. Твердый SO, спекается при -30 °с1«пшвтв интеТ

ш2тмжГЖ?° С Р™жением- Во»й ™лрол«зуе-,сн с образоСера 423

" SaBrs-|-2HCl 223,92 72,90

Способ 2 [3]

SaCI2 -f 2 ИВг -135,02 161,80

Реакцию проводят в установке, изображенной на рис. 185. Бромоводород получают при прилипании (по каплям) брома к тетралнну (см. получение НВг в гл. 4) и пропускают с целью очистки от следов брома через промыв» иую склянку с тетралином, U-образную трубку с влажным красным фосфором, оеремешаиным с ганнянными черепками, и далее для высушивания через две U-образные трубки с дихлорид ом кальция.

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нцзд рамн на ломоносовском
щиты управления вентиляцией с водяным колорифером
сковороды монета
уличные информационные стенды купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)