химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

получаса, причем реакционную смесь постепенно охлаждают до 20 °С, периодически помещая колбу в сосуд с водой. Образовавшуюся темно-красную жидкость, которая наряду с SCIi содержит S*CI2 и Сl2. оставляют стоять в течение ~. I ч. После этого добавляют 2 мл PCI, и перегоняют содержимое колб» через маленькую фракционирующую колонку. Среднюю фракцию, кипящую между 55 и 62 °С, собирают в приемник, в котором находятся несколько капель РСЬ. и перегоняют еще раз. Фракция, кипящая точно при 60 °С, представляет собой очень чистый дихлоромоносульфан. Выход около 70%.

В стеклянных сосудах в присутствии нескольких капель РС1з дихлорид серы сохраняется без изменений в течаше нескольких дней. После длительного хранения продукт может быть очищен от образовавшихся примесей SZCI2 и Сl2 перегонкой с РС1>.

Способ 2 [2]

S.C1, t-Cl, 2SC1,

135,02 70,90 205,92

При получении SCI, можно исходить непосредственно из SsPa. Далее поступают, как указано в описании способа 1.

Свойства. Темно-красная жидкость с удушливый запахом, напоминающим

запах хлора; легко распадается на SjClj и Сl-. Чувствителен к влаге воздуха; г., - 121 °С; ь„ +59,6°С; й 1,621 (20 е). SCl2 взаимодействует с водой

с образованием S, HjSjOj, НАО, и lljSOj. В я-гексане растворяется бе* разложения.

I

Дихлородксульфаи S>CI2

(Дихлорид дисеры, дитиохлорид)

Промышленный препарат SjCl* обычно содержащий некоторое количество SUS, сначала перегоняют при атмосферном давлении в присутствии элементарной серы. Затем фракцию, кипящую выше 137 °С, подвергают фракционирование* перегонке з вакууме (12 мм рт. ст.) в присутствии серы. Аппарат-для фракционированной перегонки сделан на шлифах и присоединен к вакуумному устройству через осушительную колонку с дихлоридом кальцин. <««„ чистого продукта 29—30 °С

Свойства. Золотисто-желтая маслянистая жидкость. В менее чистом соСТОЯНИИ SjCI, с примесью SC.I, окрашен в оранжевый или красновато-ованже-Т"77°С; /.«„ 138°С; d»» 1,6773. SjCl, гидролизуется водой с обИМИ ЦВСТ, 1аш • • »иии »w i,wifa ^2^J2 • идрилиз

разеванием HCL SOs и HjS, конечные продукты гидролиза"— S, HjSjO, »• HsSnUc Легко растворяется в сероуглероде.

Дихлоротри-, -тетра-, -лента-, -гскса-, -гепта-и -октасульфаны

Общий принцип синтеза сульфанов (см. выше) может быть использован, к при получении хлоросульфаноя, если изменить количественное соотношение

реагентов, К хлоросульфану, находящемуся в избытке, добавляют прн низкой температуре сульфаи и отгоняют после реакции избыток хлоросульфана (а—2)Cl2Sn.

fe-2) ci .;-:„ + ci-s„- |ci + H(-s»-[tr~T~ci1-s.-a —

^ CljS.,,, ,„ + 2 HCI 4 (ff- 2) СL2„.

(n-1,2; m-1,2, 3,4,5,6).

Этим методом при соответствующем выборе компонентов могут быть получены хлоросульфаиы, состав которых приблизительно отвечает формулам S3C12, SjClj, SiCl2, SjClj, S?Cb и SBC12. Эти хлоросульфаиы целесообразно получать из следующих веществ:

Получающийся хлоросужьфэя Исходны! хлиросульфш ИсвдцныЯ сульфаи

1. Jonas Д., Stoftr И., неопубликованные данные, частное сообщение.

2. Naturlorschung und Medrrin in

DeutscMand 1939—1946 (FIAT-Re-view),23, 191.

Дихлоротрисульфан S5CIS

ci-s-p~Т '

102,96

_cij-s ci

102,96 S,CL + 2 на 167,08. 72,90

7—285

4ТВ Глава 6. Сера, еемы, теллур

Сера..- 41»

Дихлорид серы берется в избытке. В двухлитровую трехгорлую колбу I ?(рис. 182), снабженную мешалкой, помещают 2400 г свежеперегнаякого SСl2. Включают мешалку и помещают колбу в сосуд Дьюара с охлаждающей •смесью из сухого льда и метанола ( 80 °С). Колбу необходимо полностью шоместить в охлаждающую смесь. Хлоркальциевая трубка 2 предохраняет соff'uc. 1В2. Установка для получения дихлоротрисульфаиа.

держммое колбы от атмосферной влаги. К шлифу 3 присоединяют ловушку с ? жидким HSS (ср. выше синтез теграсульфена) и, вращая ловушку вокруг

шлифа, медленно переливают в реакционный сосуд I около 45 мл жид«кого сероводорода. Реакция, протекающая практически без внешних лризна«ов, заканчивается через 12- 14 ч. Охлаждающую смесь убирают и медленно

нагревают полученный раствор до О °С при постоянном перемешивании. После удаления основной массы растворенного хлороводорода в отверстие 4 вставляют стеклянную трубку со шлифом, которая посредством короткого резинового шланга соединена с трубкой, впаянной в колбу для перегонки 6. Колбу 6

•откачивают с помощью водоструйного насоса. Поступление жидкости из колбы/в колбу 6 регулируется краном 5. Колбу 6 нагревают на небольшом пламени. Через капилляр 7 в систему поступает чистый сухой азот. Ловушка 8 •емкостью 500 мл охлаждается смесью сухого льда и метанола. Время от времени водоструйный насос отключают и содержимое ловушки с помощью сифона переливают в колбу 9. После отгонки основной массы растворителя (2 л SCU отгоняются в течение 2 ч) продукт переносят в двугорлую-колбу прибора для перегонки в высоком вакууме, который изображен на. рис. 183. В этом приборе проводят окончательную отгонку растворителя. Дихлорид серы SClj собирается в охлажда

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уличная улитка вр 80-75 6,3 5,5/1500 купить
пульты для фанкойлов
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
аренда автомобилей бизнес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)